一种低Cl^-无油大比重碳酸铈产品的生产方法

专利名称：一种低Cl^-无油大比重碳酸铈产品的生产方法
技术领域：
本发明属于稀土产品制造领域，特别涉及一种低Cl—无油大比重碳酸铈产品的生 产方法。
背景技术：
在结晶硝酸铈生产过程中伴随着大量的硝酸铈母液生成，最初处理方式将其按比 例掺到萃取生产线作为原料；其次作为生产大比重氧化铈的原料，生产过程中成本较高。

发明内容
本发明的目的是提供一种以结晶硝酸铈生产中的母液为原料，工艺简单，成本较 低，便于规模化生产的低Cl—无油大比重碳酸铈的生产方法。为实现上述目的，本发明所述的一种低Cl—无油大比重碳酸铈产品的生产方法，其 生产步骤如下一、将硝酸铈母液打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，加入适量的去离子水稀释后，开启搅 拌，用浓度30%的碳酸氢铵水溶液调配PH值40分钟，调配后溶液PH值为3. 5 4. 0，调配 后溶液打入搪瓷槽中，加热至温度45 55°C后再通过碳酸铈滤饼过滤达到除油、除铁；二、将上述除油除铁后的原料液打入IOm3玻璃钢沉淀槽中，开启蒸汽阀门，将原料 液加热至温度85°C后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀 温度》85V，沉淀时间150 200分钟，沉淀终点PH值为6. 0 7. 0，沉淀完全后继续搅拌 10分钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；三、将上述步骤二中澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，经去离子水水洗5次，水洗 温度为50士5°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌洗涤时间为10分钟；四、将上述步骤三的固液混合物加入到离心机中脱水，离心机的进料电流< 14A， 脱水时间20 30分钟，得到稀土氧化物含量REO彡65%, CF ^ 50ppm的低Cl—无油大比
重碳酸铈产品。采用上述低Cl—无油大比重碳酸铈产品的生产方法，有效的处理了结晶硝酸铈生 产中的硝酸铈母液去向的问题，使杂质较高含量较高的硝酸铈母液经过用30 %碳酸氢铵水 溶液调PH除油除铁后，高温沉淀转变为杂质较低、纯度较高的低Cl_无油大比重碳酸铈产
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具体实施例方式实施例1将1. 5m3稀土氧化物含量REO = 465g/L硝酸铈母液打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，加 入1. 5m3去离子水稀释，开启搅拌，缓慢加入浓度30%的碳酸氢铵水溶液，调配40分钟后， 溶液PH为3. 5，将调配后的溶液打入搪瓷槽中加热至45°C，在通过碳酸铈滤饼过滤除油、除 铁后，将滤液2. Om3打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，开启蒸汽阀门，开启蒸汽阀门，将原料液加热至温度85°C后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂30%碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀 温度在85 90°C之间，沉淀时间150分钟，沉淀终点PH为6. 5，沉淀完全后继续搅拌10分 钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；将澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，在经去离子水 水洗5次，水洗温度为50°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌洗涤时间为10分钟； 将水洗后的碳酸铈沉淀进入离心机，离心机进料电流< 14A，脱水时间25分钟，得到稀土氧 化物含量REO为66. 86%，Cl—为22ppm的低Cl—无油大比重碳酸铈产品。实施例2将1. 5m3稀土氧化物含量REO = 498g/L硝酸铈母液打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，加 入1. 5m3去离子水稀释，开启搅拌，缓慢加入浓度30%的碳酸氢铵水溶液，调配40分钟后， 溶液PH为4. 0，将调配后的溶液打入搪瓷槽中加热至48°C，在通过碳酸铈滤饼过滤除油、除 铁后，将滤液2. Om3打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，开启蒸汽阀门，开启蒸汽阀门，将原料液加热 至温度85°C后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂30%碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀 温度在87 92°C之间，沉淀时间170分钟，沉淀终点PH为6. 5，沉淀完全后继续搅拌10分 钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；将澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，在经去离子水 水洗5次，水洗温度为48°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌洗涤时间为10分钟； 将水洗后的碳酸铈沉淀进入离心机，离心机进料电流< 14A，脱水时间23分钟，得到稀土氧 化物含量REO为66. 23%, CF为21ppm的低Cl_无油大比重碳酸铈产品。实施例3将1. 5m3稀土氧化物含量REO = 438g/L硝酸铈母液打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，加 入1. 5m3去离子水稀释，开启搅拌，缓慢加入浓度30%的碳酸氢铵水溶液，调配40分钟后， 溶液PH为3. 5，将调配后的溶液打入搪瓷槽中加热至49°C，在通过碳酸铈滤饼过滤除油、除 铁后，将滤液2. Om3打入IOm3玻璃钢搅拌槽中，开启蒸汽阀门，开启蒸汽阀门，将原料液加热 至温度85°C后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂30%碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀 温度在86 91°C之间，沉淀时间175分钟，沉淀终点PH为7. 0，沉淀完全后继续搅拌10分 钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；将澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，在经去离子水 水洗5次，水洗温度为52°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌洗涤时间为10分钟； 将水洗后的碳酸铈沉淀进入离心机，离心机进料电流< 14A，脱水时间27分钟，得到稀土氧 化物含量REO为66. 38%，Cl—为23ppm的低Cl—无油大比重碳酸铈产品。
权利要求
一种低Cl 无油大比重碳酸铈产品的生产方法，其特征在于所述生产方法的步骤如下，一、将硝酸铈母液打入10m3玻璃钢搅拌槽中，加入适量的去离子水稀释后，开启搅拌，用浓度30％的碳酸氢铵水溶液调配PH值40分钟，调配后溶液PH值为3.5～4.0，调配后溶液打入搪瓷槽中，加热至温度45～55℃后再通过碳酸铈滤饼过滤达到除油、除铁；二、将上述除油除铁后的原料液打入10m3玻璃钢沉淀槽中，开启蒸汽阀门，将原料液加热至温度85℃后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀温度≥85℃，沉淀时间150～200分钟，沉淀终点PH值为6.0～7.0，沉淀完全后继续搅拌10分钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；三、将上述步骤二中澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，经去离子水水洗5次，水洗温度为50±5℃，洗涤加水量固∶液体积比＝1∶5，搅拌洗涤时间为10分钟；四、将上述步骤三的固液混合物加入到离心机中脱水，离心机的进料电流≤14A，脱水时间20～30分钟，得到稀土氧化物含量REO≥65％，Cl ≤50ppm的低Cl 无油大比重碳酸铈产品。
全文摘要
本发明公开了一种低Cl-无油大比重碳酸铈产品的生产方法，以结晶硝酸铈生产中的母液为原料，以30％碳酸氢铵水溶液为沉淀剂合成低Cl-无油大比重碳酸铈产品。本发明通过用30％碳铵水溶液将原料液除油除铁后，控制沉淀时间及沉淀温度，利用去离子水多次洗涤除去非稀土杂质后离心机脱水，得到低Cl-无油大比重碳酸铈产品，该产品Cl-≤50ppm，REO≥65％。用上述生产方法，有效的处理了结晶硝酸铈生产中的硝酸铈母液去向的问题，使杂质含量较高的硝酸铈母液经过碳酸氢铵水溶液调pH除油除铁后，高温沉淀转变为杂质较低、纯度较高的低Cl-无油大比重碳酸铈产品。
文档编号C01F17/00GK101898786SQ200910022680
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者刘小江, 崔菊梅, 方中心, 施晓红, 王旭光, 韩满璇 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司