专利名称：一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法
技术领域：
本发明属于稀土材料科学技术领域，特别涉及一种用氯化铈液为原料合成亚微米 氧化铈的方法。
背景技术：
CeO2是一种用途广泛的材料，目前已用于抛光粉、汽车尾气净化剂、耐辐射玻璃、 电子陶瓷等方面。CeO2享有“抛光粉之王”的美誉，具有抛光效率高、使用寿命长、无残留等 优点，取代传统的铁红、氧化钛、二氧化硅等抛光材料。粒径为1微米的稀土抛光粉，由于在 液晶显示器与电脑光盘领域的应用逐渐受到重视，产量逐年提高。随着现代科学技术的发 展，稀土抛光粉用于化学机械抛光前景不可预测。CeO2抛光过程中，抛光性能不仅取决于 CeO2硬度、熔点等物理性质，更主要取决于的粒径大小。超微粉末合成的方法甚多，有固相 法、液相法和气相法。其中液相法制备超微稀土氧化物有醇盐法、溶胶_凝胶法、均相沉淀 法、热分解法及高压水热法等。沉淀法因工艺简单，具有实现工业化前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用氯化铈液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，具有成本低， 可工业化生产的一种亚微米氧化铈的方法，其产品D5tl能够达到0. 1-0. 2um之间。为实现上述目的，本发明所述的一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方 法，是通过以下步骤实现的一、用氯化铈液为原料，配制成铈离子浓度为0. 5 1. Omol/L,氢离子浓度为 0. 001 0. 01mol/L 溶液；二、向上述铈盐溶液中分别加入表面活性剂、添加剂，表面活性剂的加入量是氧化 铈重量的0. 1 0. 5%，添加剂的加入量是氧化铈重量的0. 1 1. 0%，加入完毕后搅拌10 分钟；三、将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1. 5 2. Omol/L ；四、在搪瓷槽中加入一定量的底水，边搅拌边将步骤二与步骤三中配制好的铈盐 溶液和碳酸氢铵溶液同时滴加入搪瓷槽中进行共沉淀反应，沉淀温度控制50 80°C，沉淀 时间为30 60分钟，碳酸氢铵的加入量为氧化铈重量的1. 5 1. 8%，沉淀结束后，将沉淀 物加温热煮制成碳酸盐前驱体，加热温度为80 90°C，时间30 60分钟；五、将步骤四所制备的前驱体经过吸滤盘过滤，过滤后的碳酸盐前驱体进恒温烘 干箱烘干，烘干温度80 100°C，时间8小时，然后再进行煅烧，煅烧温度900 1000°C，灼 烧3 4小时，合成氧化铈D5tl，合称的氧化铈D在0. 1-0. 2um之间。5(1为0. 174um。上述一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法中所述的表面活性剂为正 丁醇、正戊醇、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少两种；所述添加剂为稀土促进剂。本发明的优点在于1、以氯化铈液为原料，碳铵溶液为沉淀剂，原材料易得，成本低；
2、沉淀工艺简单，具有实现工业化前景；3、合成氧化铈D5tl在0. 1-0. 2um之间。本方法的特点是以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做 分散剂，采用液相沉淀法成功合成了亚微米氧化铈。具有工艺流程简短，成本低，便于操作， 易于规模化生产。
具体实施例方式实施例1在1#配制槽中加入氯化铈液折氧化铈6. 6公斤，按投入氧化铈量分别加入聚己二 醇，正丁醇13克，稀土促进剂25克，开启搅拌，搅拌IOmin混合均勻，在2#配制槽中加入去 离子水配制成浓度为1.90mol/L的碳酸氢铵溶液，在搪瓷槽中，保证槽体利用率在60%以 上，加入定量纯水，打开蒸汽进出气阀门进行升温，升温至60°C，按一定的流量分别同时加 入配好的碳酸氢铵溶液和氯化铈液进行共沉淀反应，沉淀时间40分钟，沉淀完成后热煮60 分钟，停止加热，待温度降为35°C，吸滤盘过滤，过滤后的碳酸盐前驱体进恒温烘干箱烘干， 烘干温度100°C，时间8小时，煅烧温度950°C，灼烧3. 5小时，产品氧化铈D50为0. 174um。实施例2在1#配制槽中加入氯化铈液折氧化铈10. 2KgRE0，按投入按投入氧化铈量分别加 入聚己二醇，正丁醇15克，稀土促进剂28克，搅拌IOmin混合均勻；在2#配制槽中加入去离 子水配制成浓度为1. 90mol/L的碳酸氢铵溶液；在搪瓷槽中，保证槽体利用率在60%以上 加入定量纯水，打开蒸汽进出气阀门进行升温，升温至60°C，按一定的流量同时加入配好的 碳酸氢铵溶液和氯化铈液进行共沉淀反应，沉淀时间30分钟。沉淀完成后热煮40分钟，停 止加热，待温度降为35°C吸滤盘过滤，过滤后的碳酸盐前驱体烘干温度80°C，时间8小时， 煅烧温度9500C，灼烧3. 5小时，产品氧化铈D50为0. 115um。实施例3在1#配制槽中加入氯化铈液折氧化铈15公斤，按投入氧化铈量分别加入聚己二 醇，正丁醇45克，稀土促进剂90克，开启搅拌，搅拌IOmin混合均勻；在2#配制槽中加入去 离子水配制成浓度为1. 90mol/L的碳酸氢铵溶液；在搪瓷槽中，保证槽体利用率在60%以 上加入定量纯水，打开蒸汽进出气阀门进行升温，升温至70°C，按一定的流量同时加入配好 的碳铵和氯化铈液进行沉淀，沉淀时间60分钟。沉淀完成后热煮40分钟，停止加热，待温度 降为35°C吸滤盘过滤，过滤后的碳酸盐前驱体烘干温度80°C，时间8小时，煅烧温度950°C， 灼烧3. 5小时，产品氧化铈D5tl为0. 145um。通过以上实施例进一步说明本发明制备的小颗粒氧化铈产品质量稳定可靠，满足 客户的要求。
权利要求
一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，其特征在于所述该方法是通过以下步骤实现的，一、用氯化铈液为原料，配制成铈离子浓度为0.5～1.0mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；二、向上述铈盐溶液中分别加入表面活性剂、添加剂，表面活性剂的加入量是氧化铈重量的0.1～0.5％，添加剂的加入量是氧化铈重量的0.1～1.0％，加入完毕后搅拌10分钟；三、将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.5～2.0mol/L；四、在搪瓷槽中加入一定量的底水，边搅拌边将步骤二与步骤三中配制好的铈盐溶液和碳酸氢铵溶液同时滴加入搪瓷槽中进行共沉淀反应，沉淀温度控制50～80℃，沉淀时间为30～60分钟，碳酸氢铵的加入量为氧化铈重量的1.5～1.8％，沉淀结束后，将沉淀物加温热煮制成碳酸盐前驱体，加热温度为80～90℃，时间30～60分钟；五、将步骤四所制备的前驱体经过吸滤盘过滤，过滤后的碳酸盐前驱体进恒温烘干箱烘干，烘干温度80～100℃，时间8小时，然后再进行煅烧，煅烧温度900～1000℃，灼烧3～4小时，合成氧化铈D50，合称的氧化铈D在0.1 0.2um之间。50为0.174um。
2.根据权利要求1所述的一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，其特征在 于所述的表面活性剂为正丁醇、正戊醇、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少两种。
3.根据权利要求1所述的一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，其特征在 于所述添加剂为稀土促进剂。全文摘要
本发明公开了一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，本方法的特点是以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做分散剂，采用液相沉淀法成功合成了亚微米氧化铈。具有工艺流程简短，成本低，便于操作，易于规模化生产。合成氧化铈D50在0.1-0.2μm之间。
文档编号C01F17/00GK101898787SQ20091002268
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者于化琴, 张国强, 方中心, 李月红, 李树胜 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司