专利名称：一种高纯度亚硫酸镁的制备方法
技术领域：
本发明属于化工材料制备技术领域，特别涉及一种高纯度业硫酸镁的制备方法。
背景技术：
亚硫酸镁是氧化镁法烟气脱硫过程的中间产物，可进一步氧化后制取硫酸镁 晶体，也可煅烧回收二氧化硫和氧化镁，还B」-处理植物纤维原料并制取纸浆。为 了对上述工艺过程进行优化控制，需要利用高纯度的亚硫酸镁样品开展实验研 究。但由于亚硫酸镁极易被氧化为硫酸镁，因而在其生产过程中就口J能发生变质， 且影响其氧化速率的因素很多，因而市场上没有高纯度的样品销售。
目前，已知的较高纯度亚硫酸镁的制备是利用其难溶性，将二氧化硫气体通 入氧化镁的水溶液中，可得到亚硫酸镁的悬浊液，过滤后所得滤渣的主要成分即 为亚硫酸镁。但此种方法实际操作过程复杂，且得到的亚硫酸镁样品含水率高， 不易运输和保存。在较大规模的亚硫酸镁制备方面，可利用氧化镁法烟气脱硫工 艺，将氢氧化镁浆液与烟气中的二氧化硫反应，再将形成的脱硫浆液絮凝沉淀并 固液分离，可得到亚硫酸镁的晶体(专利号CN101254932A)。在此过程中需同时 在脱硫塔中放置氧化抑制剂，用以将烟气中的氧气消耗掉，从而避免亚硫酸镁被 氧化成硫酸镁。但由于烟气的成分复杂，细粉煤灰和抑制剂等杂质很容易混入亚 硫酸镁沉淀，同时固液分离得到的亚硫酸镁的含水率较高，闲此这种方法得到的 亚硫酸镁的纯度不高。 发明内容本发明的目的是提供一种高纯度亚硫酸镁的制备方法。 一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1) 分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成 亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.0 1.8 mol/L的 氯化镁溶液；
(2) 按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为0.8 1.2，将亚硫酸钠 溶液与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌15s 60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸 镁的沉淀物；
(3) 将亚硫酸镁的沉淀物用—次蒸馏水洗漆3 5次；
(4) 将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为4(TC 6(TC，抽真空至真 空度为0.09MPa 0.095MPa条件下，利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发3 6 小时，得到亚硫酸镁晶体。
本发明的有益效果为
本发明的制备原料廉价易得，操作条件简单，可有效应用于实验室或中小规 模亚硫酸镁的制取。本发明在制备的过程中避免亚硫酸镁的氧化，制备出的亚硫 酸镁纯度很高，为纯度高于99%的亚硫酸镁晶体。本发明的生产周期较短，能耗 较低，具有推广的价值。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明
实施例1
一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法步骤如下，
(l)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成 亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.25mol/L的氯化镁溶液；
(2) 按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为1.2，将亚硫酸钠溶液 与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌60s,静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀 物；
(3) 将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3 5次；
(4) 将沉淀物转移至真空千燥瓶中，控制水浴温度为40°C，抽真空至真空度为 0.090MPa条件下，在旋转蒸发仪中利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发6小时， 得到亚硫酸镁晶体。
实施例2
一种髙纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法步骤如下，
(1) 分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成 亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.8 mol/L的氯化 镁溶液；
(2) 按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为0.8，将亚硫酸钠溶液 与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀 物；
(3) 将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3 5次；
(4) 将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为5CTC，抽真空至真空度为 0.095MPa条件下，在旋转蒸发仪中利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发4小时， 得到亚硫酸镁晶体。
实施例3
一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法歩骤如下，
(l)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.58mol/L的氯化 镁溶液；
(2) 按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为1.0，将亚硫酸钠溶液 与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌60s,静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀 物；
(3) 将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3 5次；
(4) 将沉淀物转移至真空干燥瓶巾，控制水浴温度为6(TC，抽真空至真空度为 0.095MPa条件下，在旋转蒸发仪中利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发3小时， 得到亚硫酸镁晶体。
上述的亚硫酸钠和氯化镁的反应，若搅拌方式控制不当，则亚硫酸镁不会发 生沉淀；采用真空蒸发亚硫酸镁时，温度如果选择过高将会引起溶液的暴沸甚至 使亚硫酸镁分解，而温度过低则会大大延长蒸发的时间；对于真空度的控制如果 过高，设备的投资费用和能耗将大大增加，而真空度过低会降低蒸发的效果；真 空蒸发的时间过长会引起亚硫酸镁在干燥瓶壁面结垢而难以分离，而时间过短则 不能达到脱除水分的目的。
结合仪器和化学方法对制备的亚硫酸镁样品进行检测。用波长扫描式X射线 荧光光谱仪(型号XRF—1700)测定样品中各种元素的含量，可以判断其中杂质 的含量。用EDTA容量法测定样品中的镁离子含量。用减量法测定样品中亚硫酸 根的含量，即用HC1驱赶亚硫酸根并溶解样品，再用比浊法测定硫酸镁含量；用 双氧水将亚硫酸镁氧化为硫酸镁，再用比浊法测定样品中硫酸镁的总量。结果表 明，上述三个实施例中亚硫酸镁的纯度均超过99%。
权利要求
1、一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，(1)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.0～1.8mol/L的氯化镁溶液；(2)按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为0.8～1.2，将亚硫酸钠溶液与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌15s～60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀物；(3)将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3～5次；(4)将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为40℃～60℃，抽真空至真空度为0.09MPa～0.095MPa条件下，利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发3～6小时，得到亚硫酸镁晶体。
全文摘要
本发明公开了属于化工材料制备技术领域的一种高纯度亚硫酸镁的制备方法。本发明的制备方法将亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液反应，再将所得到的沉淀物进行洗涤，最后在旋转蒸发仪中通过蒸发浓缩的方式得到亚硫酸镁晶体。本发明的制备原料廉价易得，操作条件简单，可有效应用于实验室或中小规模亚硫酸镁的制取。本发明在制备的过程中避免亚硫酸镁的氧化，制备出的亚硫酸镁纯度很高，为纯度高于99％的亚硫酸镁晶体。本发明的生产周期较短，能耗较低，具有推广的价值。
文档编号C01F5/42GK101497454SQ200910080208
公开日2009年8月5日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日
发明者徐康富, 汪黎东, 马永亮 申请人:清华大学