专利名称：碳酸锂制备方法
技术领域：
本发明涉及碳酸锂制备方法。
技术背景
锂离子电池以其比能量高、功率密度高、循环寿命长、自放电小、性能价格比高等 优点已经成为当今便携式电子产品的可再充式电源在主要选择对象。与此同时，为缓解环 境压力，世界各国竞相开发电池和机械动力并用的混合电动汽车(HEV)，据日美欧的市场预 测，2010年后车用电池将以锂离子电池为主。锂离子电池能否实现商业化将主要取决于性 能和价格。在锂离子电池的发展过程中，正极材料可能成为制约其大规模推广应用的瓶颈， 因而制得性能优越、价格便宜的正极是锂离子商业化进程中的关键因素。
锂离子二次电池没有直接采用金属锂或锂合金作负极，而是采用能使锂离子嵌入 和脱嵌的碳材料作负极。为了便于区别，故把这种电池叫做锂离子蓄电池，也称为锂离子二 次电池。它保持了锂电池具有的高比能量、长循环寿命等优点。所以锂离子二次电池一直 是人们研究的热点。锂离子二次电池的应用市场不断扩大，它在民用小电器中的应用比例 不断增加，可以预测这种电池市场的销售额将超过其他电池，有可能占主导地位。
随着微电子技术的进步和大量问世的可移动电子设备的发展，如手机、摄像机以 及近年来出现的电动汽车等，都要求有高能量、体积小、性能可靠的电源做动力，特别是对 能量在100 150Wh/kg(能量密度在250 300Wh/L)的电池的需要越来越迫切，这种需求 为二次锂电池的研制开发提供了切实的动力。如果说上世纪七十年代末二次锂电池仅是实 验室的产物，那么短短二十年以后，以金属为负极的电池得到了迅速发展。从用于计算机存 储保护的Li/MnA电池的商品化以及有军事和民用潜力以碳插入化合物为负极，以LiCo02、 LiNiO2, LiMn2O4为正极的锂离子二次电池和对电导率接近液体电解质的固体电解质的研制 开发，二次锂电池的各个技术环节都有了长足的进展。到本世纪初，锂离子电池与Ni/Cd、 Ni/MeH电池形成三足鼎立的局面。近十几年来，世界各国政府都投入大量的人力、物力，投 身到这场技术竞争中。
近十年以来钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂一直作为锂离子蓄电池正极材料的首选，虽然 性能优良，但价格昂贵，随着移动通讯电子设备和电动汽车的飞速发展，对锂离子蓄电池在 高循环性能、高比能量方面提出了新的要求，因此以新能源和新材料技术为背景的锂离子 蓄电池正极材料的研究也在不断开拓新的方向，寻求能够降低钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂低成 本的方法，由于碳酸锂作为生产钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂的主要原料，降低碳酸锂的生产成 本即在一定程度上降低钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂的成本。
钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂以其良好的热稳定性和优良的循环特性以及高寿命、高安 全、高环保的特性成为电池材料重点。此外，碳酸锂是生产钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂的关键原 料之一。
通常，电池级碳酸锂是用如下方法制备的将氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制 得碳酸锂，或是将工业级碳酸锂氢化溶解，然后加热析出提纯的方法得到高级别的产品。该方法的主要缺陷为产品成本高、二氧化碳利用率低、母液无法循环利用，产品收率低 (85% )、物料流通量大、产品能耗高、物料粘壁及冒槽现象严重。发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳酸锂的方法，以克服现有技术存在的上述缺 陷。
本发明的方法，包括如下步骤
(1)将原料氢氧化锂与水混合溶解，然后加入沉淀剂，以沉淀工业级氢氧化锂中的 钙(Ca)、镁(Mg)、硫酸根(S042_)杂质，分散10 20分钟，过滤，收集氢氧化锂滤液；
所述原料氢氧化锂为工业级，其中，氢氧化锂重量含量为？(99.0)%，钙(Ca) 一般在200PRii左右，硫酸根(SO/—) IOOPRii左右；工业级单水氢氧化锂国家标准(GB/T 8766-2002)
权利要求
1.碳酸锂制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将原料氢氧化锂与水混合溶解，然后加入沉淀剂，分散，过滤，收集氢氧化锂滤液；所述原料氢氧化锂为工业级；(2)将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，并加入沉淀剂，继续通入二氧化碳至 溶液pH = 8 9，过滤，收集碳酸氢锂溶液滤液；所述原料碳酸锂为工业级；(3)将步骤( 获得的碳酸氢锂溶液与步骤(1)获得的氢氧化锂溶液混合，然后将溶液 加热保温；(4)将步骤(3)的产物固液分离，收集分离出的碳酸锂湿料；(5)将步骤(3)(4)的产物真空干燥，获得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤( 所述沉淀剂选自草 酸、草酸铵、氢氧化钡、碳酸钡、草酸盐或钡盐中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，沉淀剂重量用量为原料原料碳酸锂的 0. 1 0. 5%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，沉淀剂重量用量为原料氢氧化锂的0.1 0. 3%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤( 获得的碳酸氢锂溶液与步骤 (1)获得的氢氧化锂溶液混合，60 70°C反应15 30分钟，然后将溶液加热至90 95°C 保温15 30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤( 的碳酸氢锂溶液与步骤(1)的氢 氧化锂溶液的重量比为步骤O)的碳酸氢锂溶液步骤(1)的氢氧化锂溶液=1 0.观 0.四。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(4)的产物真空干燥，最终干燥温 度为130 137°C，干燥机内部压力为-0. 08) -0. 09Mpa，冷却至30 !35°C，获得产品。
全文摘要
本发明提供了一种碳酸锂制备方法，包括如下步骤(1)将原料氢氧化锂与水混合溶解，然后加入沉淀剂，收集氢氧化锂滤液；原料氢氧化锂为工业级；(2)将二氧化碳通入水中，然后加入原料碳酸锂，并加入沉淀剂，通入二氧化碳至溶液pH＝8～9，收集碳酸氢锂溶液滤液；原料碳酸锂为工业级；(3)将步骤(2)获得的碳酸氢锂溶液与步骤(1)获得的氢氧化锂溶液混合，然后将溶液加热保温；(4)将步骤(3)的产物固液分离，收集分离出的碳酸锂湿料；(5)将步骤(4)的产物真空干燥，获得产品。本工艺较好的解决了传统工艺的缺点，用两种工业级原料产出的产品完全可以达到99.9％以及更高级别的指标要求，产品总收率达到95％以上。
文档编号C01D15/08GK102030346SQ200910196439
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日
发明者付文宝, 米泽华 申请人:上海中锂实业有限公司