专利名称：一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法，属特种 氧化镁制备的技术领域。
背景技术：
取向硅钢片用特种氧化镁是专用于取向硅钢片生产中，作为高 温退火隔离剂。所述的氧化镁在取向硅钢片高温退火中的主要作用
1、 防止硅钢片钢巻(片厚0.35mm 0.25mm)在高温(1250°C， 24x7小时)退火中烧结。
2、 除去硅钢片钢巻中的S 、 P等杂质。
在高温退火中，所述的氧化镁与硅钢片表面的Si02反应，生成 Mg2SiCU膜，给予硅钢片表面绝缘电阻层和磁特性(矫顽力)，从而 提高了硅钢片的质量。
所述的氧化镁的部分重要特性
1、 所述的氧化镁的活性
为了提高所述的氧化镁与Si02之间的反应能力，所述的氧化镁 必须具备活性。超微细级氧化镁具有很大的反应活性，因此在所述的 氧化镁中利用生产技术引入超微细级氧化镁微粒，就提高了所述的氧 化镁的活性。
2、 所述的氧化镁的粒子结构
为了提高硅钢片表面氧化镁颗粒间的堆积致密度，所述的氧化 镁的粒子结构必须趋向球形。因为球体具有最紧密堆积优势。氧化镁 颗粒涂布于硅钢片表面后可趋于最紧密堆积，减少氧化镁粒子间和氧
化镁粒子与硅钢片表面二氧化硅间的空隙率，提高Mg2Si04膜的致密度。
3、 所述的氧化镁粒子的粒径分布
由于所述的氧化镁的浆液涂布于硅钢片上后，必须经过干燥后巻曲成盘管状进行二次高温退火，在进入高温退火阶段前必须在退火 升温过程中逐步赶走所述的氧化镁在打浆过程中生成的氢氧化镁 (Mg(OH)2)中的水分子，在实施这一过程中，必须要求涂布的氧化 镁层具有良好的透气性，使所述的氧化镁中的水分子能在巻紧的钢巻 缝隙中逸出，以免水气影响生成的Mg2Si04膜的质量。因此，所述的 氧化镁不应是单一的超微细级氧化镁粒子的集合体，而应是各种不同 粒径的氧化镁粒子的集合体，即应使各种不同粒径的氧化镁粒子各占 有一定的分配比例。
所述的氧化镁是专用于取向硅钢片生产中，作为高温退火隔离 剂，属于精细无机化工材料，其制备有独特的方法。目前国内外关于 所述的氧化镁制备方法有卣水純碱法、白云石碳化法、卤水碳铵法等 沉淀法。尽管用上述方法制备的所述的氧化镁有纯度较高、粒度分布 范围窄的优点，但上述方法己不能满足高牌号取向硅钢片生产的要 求。因生产高牌号取向硅钢片采用上述方法生产的取向硅钢片用特种 氧化镁影响取向硅钢片表面Mg2Si04膜的形成，Mg2Si04膜不形成的
原因是缺少部分高活性、微细氧化镁粉体，反应速度慢，影响取向硅 钢片的质量。
沉淀法用MgCl2'6H20和NH4HC03或Na2C03为原料制备所述的 氧化镁。以NH4HC03为原料，氨的排放对环境有污染；以Na2C03 为原料，制备成本太高；均匀沉淀法以MgCl2'6H20和NH3'H20为原 料，形成Mg(OH)2胶体，在一定温度下灼烧得到所述的氧化镁，但 在合成氧化镁粉体的整个工艺过程中，胶体有难以过滤、分离除杂困 难的缺点。因而上述的方法不适于工业化生产所述的氧化镁。
发明内容
本发明的目的是提供一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法。 为实现该目的，本发明采用以下的技术方案在一定的温度条件下， 镁化合物溶液与纯碱和烧碱的混合物溶液反应，生成中间产物碳酸镁 和氢氧化镁的混合物，过滤、洗涤、干燥后，高温煅烧，粉碎，制得
4取向硅钢片用特种氧化镁。
现详细说明本发明的技术方案。 一种取向硅钢片用特种氧化镁的 制备方法，其特征在于，具体操作步骤
第一步制备含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物
配制纯碱和烧碱混合物水溶液和镁化合物水溶液，纯碱和烧碱混 合物水溶液中Na+1的浓度为4mol/L，镁化合物水溶液中Mg+2的浓度 为2mol/L，镁化合物水溶液中的MgW与纯碱和烧碱混合物水溶液中 的纯碱和烧碱的摩尔比，即Mg+、纯碱:烧碱的摩尔比为6.0:5.0:2.0， 将纯碱和烧碱混合物水溶液加入至镁化合物水溶液中，搅拌，2CTC 8(TC下反应15分钟 30分钟，得到含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物； 第二步过滤、洗涤、干燥含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物 将第一步制得的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物进行真空吸滤， 去离子水洗涤，真空吸滤抽干后入烘箱干燥，干燥温度为80°C 120°C，干燥时间为1小时 2小时，得到干燥的含碳酸镁和氢氧化 镁的中间产物；
第三步煅烧干燥的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，生成取向 硅钢片用特种氧化镁
80(TC 100(TC下煅烧第二步制得的干燥的含碳酸镁和氢氧化镁 的中间产物，煅烧时间为2小时 4小时，粉碎煅烧产物，得到产品 取向硅钢片用特种氧化镁粉体，产品收率为95%，产品的平均粒径介 于1 u m 2 y m。
本发明的技术方案的进一步特征在于，所述的镁化合物为卤水氯 化镁、固态氯化镁或硫酸镁。
本发明具有的优点
1、 本发明所使用的原料易得，成本低，生产工艺简单，设备要 求低，易于实现工业化。
2、 本发明解决了一般通过液相均相沉淀法制备特种氧化镁过程 中复杂的分离除杂问题，同时也解决了中间产物易洗涤的问题。
3、 制备工艺简单，生产效率高，生产过程中产品洗涤损失少，
5产品收率高达95%。
4、本发明的方法制备的取向硅钢片用特种氧化镁粉体的粉末纯 度高，粒径小，平均粒径在1 y m 2w m之间，有一定的分布范围。 本优点使本发明的产品特别适于作成浆液，涂布在取向硅钢片表面，
经烘干、高温退火，在取向硅钢片表面形成Mg2Si04膜。本发明的产
品的纯度高，粒径小，平均粒径在1 u m 2u m之间，化学活性高， 确保在高温退火时本发明的产品能与取向硅钢片表面的二氧化硅反 应，形成Mg2Si04膜。本发明的产品的粒径有一定的分布范围，确保 在高温退火时产生的二氧化碳和水蒸气能顺利排出，使形成的 Mg2Si04膜能牢固地依附在取向硅钢片的表面。
具体实施例方式
所有实施例均按上述技术方案的具体操作步骤进行操作。每个实 施例仅罗列每个步骤的关键技术数据。 实施例1
第一步中，镁化合物是固体氯化镁，80'C下反应15分钟；第二 步中，干燥温度为8(TC，干燥时间为2小时；第三步中，IOO(TC下煅 烧第二步制得的干燥的碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，煅烧时间为2 小时。
本实施例的产品取向硅钢片用特种氧化镁粉体的平均粒径介于1 y m 2 y nu
与本实施例相关的化学反应简式-.
5MgCl2+5Na2C03+5H20 =4MgC03 )2 *叫0+002+10NaCl 5Mg2++5C032—+5H20—4MgC03 Mg(OH)2 4H20+C02 MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl Mg2++20H——Mg(OH)2
上式的左边说明，镁化合物水溶液中的Mg+2与纯碱和烧碱混合 物水溶液中的纯碱和烧碱的摩尔比为6.0:5.0:2.0;
(煅烧)4MgC03 Mg(OH)2 4H20= 5MgO+4C02+5H20
(煅烧) Mg(OH)2 = MgO+H20 实施例2
除以下不同外，其余均与实施例1完全相同。
第一步中，5(TC下反应22分钟；第二步中，干燥温度为IO(TC， 干燥时间为1.5小时；第三步中，90(TC下煅烧第二步制得的干燥的 碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，煅烧时间为3小时。
实施例3
除以下不同外，其余均与实施例1完全相同。
第一步中，2(TC下反应30分钟；第二步中，干燥温度为120°C， 干燥时间为1小时；第三步中，80(TC下煅烧第二步制得的干燥的碳 酸镁和氢氧化镁的中间产物，煅烧时间为4小时。
实施例4
实施过程除以下不同外，其余均与实施例1完全相同。 第一步中，镁化合物为卤水氯化镁。 实施例5
实施过程除以下不同外，其余均与实施例2完全相同。 第一步中，镁化合物为卤水氯化镁。 实施例6
实施过程除以下不同外，其余均与实施例3完全相同。其余均同 实施例3。
第一步中，镁化合物为卤水氯化镁。 实施例7
实施过程除以下不同外，其余均与实施例1完全相同。 第一步中，镁化合物为固体硫酸镁。
与本实施例相关的化学反应方程式 ' 5MgS04+5Na2C03+5H20=4MgC03 Mg(OH)2 4H20+C02+5Na2
7<formula>formula see original document page 8</formula>
上式的左边说明，镁化合物水溶液中的Mg+2与纯碱和烧碱混合 物水溶液中的纯碱和烧碱的摩尔比为6.0:5.0:2.0;
<formula>formula see original document page 8</formula> 实施例8
实施过程除以下不同外，均与实施例2完全相同。 第一步中，镁化合物为固体硫酸镁。 实施例9
实施过程除以下不同外，均与实施例3完全相同。 第一步中，镁化合物为固体硫酸镁。
以上九个实施例的产品的使用方法先将产品加水打浆，制成浆 液，用涂布机将浆液涂布在取向硅钢片表面，经烘干、高温退火，在 取向硅钢片表面形成Mg2Si04膜。因在上述的九个实施例中，镁化合 物与纯碱和烧碱反应生成的特种氧化镁含有粒径比用已有的沉淀法 制备的氧化镁的粒径更细小的颗粒，平均粒径在ly m 2um之间， 有一定的分布范围，小粒径的氧化镁的高活性确保在高温退火时氧化
镁能与取向硅钢片表面的二氧化硅反应，形成Mg2Si04膜，粒径有一
定的分布范围的特种氧化镁确保在高温退火时产生的二氧化碳和水
蒸气能顺利排出，使形成的Mg2Si04膜能牢固地依附在取向硅钢片的
表面，消除了已有的沉淀法的因生成氧化镁的粒径较粗，活性不高，
易产生的Mg2Si04膜不形成的缺点。
本发明所述的方法特别适于用来制备取向硅钢片用的特种氧化镁。
权利要求
1、一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 制备含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物配制纯碱和烧碱混合物水溶液和镁化合物水溶液，纯碱和烧碱混合物水溶液中Na+1的浓度为4mol/L，镁化合物水溶液中Mg+2的浓度为2mol/L，镁化合物水溶液中的Mg+2与纯碱和烧碱混合物水溶液中的纯碱和烧碱的摩尔比，即Mg+2∶纯碱∶烧碱的摩尔比为6.0∶5.0∶2.0，将纯碱和烧碱混合物水溶液加入至镁化合物水溶液中，搅拌，20℃～80℃下反应15分钟～30分钟，得到含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物；第二步 过滤、洗涤、干燥含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物将第一步制得的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物进行真空吸滤，去离子水洗涤，真空吸滤抽干后入烘箱干燥，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为1小时～2小时，得到干燥的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物；第三步煅烧干燥的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，生成取向硅钢片用特种氧化镁800℃～1000℃下煅烧第二步制得的干燥的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，煅烧时间为2小时～4小时，粉碎煅烧产物，得到产品取向硅钢片用特种氧化镁粉体，产品收率为95％，产品的平均粒径介于1μm～2μm。
2、 根据权利要求1所述的取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法， 其特征在于，所述的镁化合物为卤水氯化镁、固态氯化镁或硫酸镁。
全文摘要
一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法，属特种氧化镁制备的技术领域。在一定的温度条件下，镁化合物水溶液与纯碱和烧碱的混合物水溶液反应，生成中间产物碳酸镁和氢氧化镁的混合物，过滤、洗涤、干燥后，高温煅烧，粉碎，制得取向硅钢片用特种氧化镁。该方法具有的优点原料易得，成本低，生产工艺简单，设备要求低，易于实现工业化；中间产物易分离除杂，易洗涤，产品洗涤损失少，产品收率高；产品为特种氧化镁粉体，粉末纯度高，粒径小，平均粒径在1μm～2μm之间，有一定的分布范围。该方法特别适于用来制备取向硅钢片用的特种氧化镁。
文档编号C01F5/02GK101643227SQ20091019473
公开日2010年2月10日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者俊 宗, 巍 宗 申请人:上海宗巍科技发展有限公司