专利名称：一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法
技术领域：
本发明涉及生产对苯二酚所产生的含锰废液利用的技术领域，特别是一种用生产 对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法。
背景技术：
对苯二酚是重要的有机中间体，我国已于20世纪70年代研制并已投入工业化生 产。目前国内主要采取用苯胺-二氧化锰工艺生产对苯二酚，该工艺与国外的苯酚-双氧水 工艺相比，具有产品纯度高，杂质少等优点。但其缺点是废液的排放量大。通常的状态下， 每生产一吨对苯二酚约有四十吨含锰废水。对苯二酚的含锰废液里面的化学组分为硫酸铵 锰的含量11 12%，硫酸铵铵含量为1. 4 1. 6 %，硫酸铵含量为1. 8 2. 2%，单质元素 残渣5 6%。目前国内一些生产厂利用含锰废液制取晶体硫酸铵锰或普通硫化盐，以及高 纯硫化锰等。高纯硫化锰是理想的高性能强磁性材料，是近代迅速发展起来的锰硅合金、锰 铝合金、高性能二氧化锰产品的主要原料。目前高纯硫化锰主要是用作软磁铁氧磁性材料， 一般以电解锰或硫酸铵锰、硫化氢铵等为原料制取。但是目前也没有一种用生产对苯二酚 所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵 的方法，该方法不仅工艺简单，而且能有效处理废液的同时还能制得多种有价值的产品。为了达到上述的目的，本发明的技术方案为一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法，包括如 下制备步骤步骤A、将生产对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤；步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤液用于开发其它产品；步骤C、将步骤A中抽滤所得滤饼转移至反应釜中，同时投入氯化铵进行反应，滤 饼与氯化铵之间的质量比为1 0.59 0.99;反应生成系列氯化物和硫酸铵的混合物I;步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；步骤E、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏器进行减压蒸馏、分级冷却、 结晶，分别得到系列氯化物晶体；步骤G、将步骤E所得系列氯化物分别经洗涤干燥、粉碎包装成为不同的氯化物产品步骤H、将步骤E所得减压蒸馏器中剩余的液体经浅蒸馏得到硫酸铵产品。本发明主要是先将对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤，得到滤并与氯化铵 进行反应，再次过滤后将滤液进行减压蒸馏后，用分级冷却器进行冷却，分别得到系列氯化 物，系列氯化物分别深加工得到相应的产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废液对环境的污染；又能制得有价值的系列氯化物和硫酸铵产品，不仅具有显著的社会效益和经 济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。其化学反应方程式为CaS04+2NH4Cl = = = = = CaCl2+ (NH4) 2S04MgS04+2NH4Cl = = = = = MgCl2+ (NH4) 2S04Na2S04+2NH4Cl = = = = = MgCl2+ (NH4) 2S04ZnS04+2NH4Cl = = = = ZnCl2+ (NH4) 2S04Al2 (SO4) 3+6NH4Cl = = = = = 2AlCl3+3 (NH4) 2S04CdS04+2NH4Cl = = = = = CdCl2+ (NH4) 2S04
NiS04+2NH4Cl = = = = = NiCl2+ (NH4) 2S04具体的实施方式实施例1一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法，包括如 下制备步骤步骤A、将生产对苯二酚所产生的IOOOkg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫 酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；步骤C、将步骤A中抽滤所得滤饼转移至反应釜中，同时投入氯化铵进行反应，滤 饼与氯化铵之间的质量比为1 0.59;反应生成系列氯化物和硫酸铵的混合物I;步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；步骤E、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏器进行减压蒸馏、分级冷却、 结晶，分别得到系列氯化物晶体；步骤G、将步骤E所得系列氯化物分别经洗涤干燥、粉碎包装成为氯化钙、氯化镁、
氯化钠、氯化铝、氯化锌、氯化镉、氯化镍等产品。步骤H、将步骤E所得减压蒸馏器中剩余的液体经浅蒸馏得到硫酸铵产品。实施例2一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法，包括如 下制备步骤步骤A、将生产对苯二酚所产生的IOOOkg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫 酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；步骤C、将步骤A中抽滤所得滤饼转移至反应釜中，同时投入氯化铵进行反应，滤 饼与氯化铵之间的质量比为1 0.79;反应生成系列氯化物和硫酸铵的混合物I;步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；步骤E、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏器进行减压蒸馏、分级冷却、 结晶，分别得到系列氯化物晶体；步骤G、将步骤E所得系列氯化物分别经洗涤干燥、粉碎包装成为氯化钙、氯化镁、
氯化钠、氯化铝、氯化锌、氯化镉、氯化镍等产品。步骤H、将步骤E所得减压蒸馏器中剩余的液体经浅蒸馏得到硫酸铵产品。实施例3一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法，包括如下制备步骤步骤A、将生产对苯二酚所产生的IOOOkg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫 酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；步骤C、将步骤A中抽滤所得滤饼转移至反应釜中，同时投入氯化铵进行反应，滤 饼与氯化铵之间的质量比为1 0. 99 ；反应生成系列氯化物和硫酸铵的混合物I ；步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；步骤E、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏器进行减压蒸馏、分级冷却、 结晶，分别得到系列氯化物晶体；步骤G、将步骤E所得系列氯化物分别经洗涤干燥、粉碎包装成为氯化钙、氯化镁、
氯化钠、氯化铝、氯化锌、氯化镉、氯化镍等产品。步骤H、将步骤E所得减压蒸馏器中剩余的液体经浅蒸馏得到硫酸铵产品。上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围 之内。
权利要求
1. 一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法，其特征在 于，包括如下制备步骤步骤A、将生产对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤； 步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤液用于开发其它产品； 步骤C、将步骤A中抽滤所得滤饼转移至反应釜中，同时投入氯化铵进行反应，滤饼与 氯化铵之间的质量比为1 0.59 0.99;反应生成系列氯化物和硫酸铵的混合物I; 步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；步骤E、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏器进行减压蒸馏、分级冷却、结晶， 分别得到系列氯化物晶体；步骤G、将步骤E所得系列氯化物分别经洗涤干燥、粉碎包装成为不同的氯化物产品； 步骤H、将步骤E所得减压蒸馏器中剩余的液体经浅蒸馏得到硫酸铵产品。
全文摘要
本发明涉及生产对苯二酚所产生的含锰废液利用的技术领域，特别是一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造系列氯化物和硫酸铵的方法；本发明主要是先将对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤，得到滤并与氯化铵进行反应，再次过滤后将滤液进行减压蒸馏后，用分级冷却器进行冷却，分别得到系列氯化物，系列氯化物分别深加工得到相应的产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废液对环境的污染；又能制得有价值的系列氯化物和硫酸铵产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
文档编号C01F11/24GK102115096SQ20101061574
公开日2011年7月6日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者何云 申请人:何云