专利名称：一种碘化钾的纯化方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种碘化钾的纯化方法及其应用。
背景技术：
碘化钾是碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂，也用作照相感光乳化剂，在医药上用作祛痰剂、利尿剂，甲状腺肿的防治剂和甲状腺机能亢进手术前用药，也用于制造具有止痛活血作用的风湿止痛膏，比碘酸钾具有更广的市场前景。由于钾、钠同一主族，性质非常相似，因此碘化钾中的杂质钠离子较难分离。碘化钾传统的提纯方法，是用水反复重结晶， 以达到提纯的目的。碘化钾、碘化钠在水中的溶解度都很大，因此用水重结晶的方法提纯碘化钾，收率较低(80%左右)，且除钠的效果也不理想(产品钠离子含量为0.1%左右)。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种操作简单的、 收率高的、效率高的碘化钾纯化方法，所得到的碘化钾符合国家分析纯标准。本发明的另一目的在于提供上述的碘化钾纯化方法的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现一种碘化钾的纯化方法，包括以下步骤(1)取碘化钾，加醇浸泡0. 5 2小时，浸泡过程中钠离子等杂质会溶解在醇中； 然后离心，取沉淀物；(2)将沉淀物重复步骤(1)的操作3 5次；(3)将沉淀物加入到含有氢氧化钾的醇中浸泡0. 5 1小时；然后离心，取沉淀物；将沉淀物干燥得到经过纯化的碘化钾；步骤(1)所述碘化钾为工业级碘化钾，其中碘化钾含量为98. 2%左右，钠离子含量为0. 83%左右。上述步骤中，不对醇、含有氢氧化钾的醇的用量作出限定，两者的用量能达到浸没工业级碘化钾、沉淀物的要求即可；上述步骤中，离心的目的是甩干醇和含有氢氧化钾的醇、分离得到沉淀物，故离心的转速(或离心力)能达到上述要求即可，不对离心的转速(或离心力)作出限定；步骤⑴和(3)所述的醇为无水甲醇、无水乙醇或异丙醇中的一种；步骤(3)所述的含有氢氧化钾的醇中，每100克醇中含有0. 05 0. 2克氢氧化钾；步骤(3)所述的干燥，其干燥温度是100 110°C ；作为优选，步骤⑴和(3)所述的醇为乙醇；作为优选，步骤(3)所述的含有氢氧化钾的醇中，每100克醇中含有0. 1克氢氧化钾；作为优选，步骤(3)所述的干燥，其干燥温度是102 105°C。
上述的碘化钾的纯化方法可用于纯化碘化钾。本发明的原理是钠离子在醇中的溶解度比钾离子要大很多，利用它们溶解度的差异性而将钠离子分离而达到提纯的目的，在反复用醇泡晶的过程中，也可以把其它的杂质离子除去。本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果(1)本发明提供的碘化钾纯化方法，操作简单、收率高、效率高，对钠离子分离效果好。(2)本发明工艺简单，直接泡晶即可达到提纯的目的，能耗少，成本低廉，对环境污染少。(3)本发明用于泡晶后的醇，可以重新蒸馏后再利用，降低成本。(4)本发明在醇中加入了氢氧化钾泡晶调PH值，使产品符合国标分析纯所规定的 PH值范围。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。以下实例所用工业级碘化钾的碘化钾含量为98. 2%，钠离子含量为0. 83%。实施例1称取400克工业级碘化钾于IOOOmL的烧杯中，加入沈0克无水甲醇浸晶，间歇搅拌60分钟后离心将甲醇甩干，重新加入无水甲醇浸晶，再离心甩干，如此反复三次。将离心甩干的碘化钾加入到200克溶有0. 4克氢氧化钾的无水甲醇中浸晶40分钟，期间间歇搅拌，离心甩干后晶体于105°C下烘干，得碘化钾360g，收率为90%，产品经检验，符合国家分析纯标准；碘化钾含量为99. 3%，钠离子含量为0. 06%。实施例2称取400克工业级碘化钾于IOOOmL的烧杯中，加入MO克无水乙醇浸晶，间歇搅拌30分钟后离心将乙醇甩干，重新加入无水乙醇浸晶，再离心甩干，如此反复5次。将离心甩干的碘化钾加入到200克溶有0. 3克氢氧化钾的无水乙醇中浸晶30分钟，期间间歇搅拌，离心甩干后晶体于102°C下烘干，得碘化钾384g，收率为96%，产品经检验，符合国家分析纯标准；碘化钾含量为99. 4%，钠离子含量为0. 05%。实施例3称取400克工业级碘化钾于IOOOmL的烧杯中，加入观0克异丙醇浸晶，间歇搅拌 120分钟后离心将异丙醇甩干，重新加入异丙醇浸晶，再离心甩干，如此反复三次。将离心甩干的碘化钾加入到200克溶有0. 3克氢氧化钾的异丙醇中浸晶60分钟，期间间歇搅拌，离心甩干后晶体于100°C下烘干，得碘化钾388g，收率为97%，产品经检验，符合国家分析纯标准；碘化钾含量为99. 2 %，钠离子含量为0. 06%。实施例4称取400克工业级碘化钾于IOOOmL的烧杯中，加入220克无水乙醇浸晶，间歇搅拌70分钟后离心将乙醇甩干，重新加入无水乙醇浸晶，再离心甩干，如此反复4次。将离心甩干的碘化钾加入到200克溶有0. 2克氢氧化钾的无水乙醇中浸晶50分钟，期间间歇搅拌，离心甩干后晶体于110°C下烘干，得碘化钾380g，收率为95%，产品经检验，符合国家分析纯标准；碘化钾含量为99. 5 %，钠离子含量为0. 05%。对比实施例(重结晶法)(1)溶解在IOOOmL的烧杯中加入700g纯水，在搅拌下，加入500g工业碘化钾搅拌溶解完全，加热至沸。(2)碱液的制备在IOOmL的烧杯中加入50g纯水。在搅拌下加入1克氢氧化钾和1克碳酸钾。搅拌溶解完全。备用。⑶重结晶在碘化钾溶液中，在搅拌下加入碱液。调至pH为9 10为止。煮沸60 90分钟(煮沸过程中应该及时补加纯水)。静置5小时。过滤后加热浓缩，至有大量晶体析出时为止。冷却结晶。离心甩干，再用纯水湿润晶体一次。离心甩干。105°C下烘干得到401克碘化钾，收率为80%。产品经检验，符合国家分析纯标准。碘化钾含量为99.2%，钠离子含量为0. 08%。从实施例与对于实施例的对比中可以看出，本发明方法制备得到的碘化钾收率高、碘化钾含量高而钠离子残留量低；且本发明方法无需加热，能大大节省能耗。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种碘化钾的纯化方法，其特征在于包括以下步骤(1)取碘化钾，加醇浸泡0.5 2小时；然后离心，取沉淀物；(2)将沉淀物重复步骤(1)的操作3 5次；(3)将沉淀物加入到含有氢氧化钾的醇中浸泡0.5 1小时；然后离心，取沉淀物；将沉淀物干燥得到经过纯化的碘化钾；步骤(1)和C3)所述的醇为无水甲醇、无水乙醇或异丙醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的碘化钾的纯化方法，其特征在于步骤C3)所述的含有氢氧化钾的醇中，每100克醇中含有0. 05 0. 2克氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的碘化钾的纯化方法，其特征在于步骤C3)所述的干燥，其干燥温度是100 110°C。
4.根据权利要求1所述的碘化钾的纯化方法，其特征在于步骤(1)和C3)所述的醇为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的碘化钾的纯化方法，其特征在于步骤C3)所述的含有氢氧化钾的醇中，每100克醇中含有0. 1克氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的碘化钾的纯化方法，其特征在于步骤C3)所述的干燥，其干燥温度是102 105 °C。
7.权利要求1-6任一项所述的碘化钾的纯化方法用于纯化碘化钾。
全文摘要
本发明公开了一种碘化钾的纯化方法及其应用，该方法包括以下步骤(1)取工业级碘化钾，加醇浸泡0.5～2小时；然后离心，取沉淀物；(2)将沉淀物重复步骤(1)的操作3～5次；(3)将沉淀物加入到含有氢氧化钾的醇中浸泡0.5～1小时；然后离心，取沉淀物；将沉淀物干燥得到经过纯化的碘化钾。本发明提供的碘化钾纯化方法，能耗少，成本低廉，环境污染少；操作简单、收率高、效率高，对钠离子分离效果好；克服了现有碘化钾纯化方法收率较低，且除钠的效果不理想的缺陷。
文档编号C01D3/18GK102275954SQ20111017756
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者刘红梅, 李帅, 王保金, 谷芳芳 申请人:广东广试试剂科技有限公司