专利名称：翠绿色磷酸二铵的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工生产方法，特别涉及一种磷酸二铵的生产方法。
背景技术：
随着全国各地大型磷酸二铵装置的不断崛起，且综合实力越做越强。竞争手段更为多样化，市场环境更为复杂化。随着国内磷铵生产技术的发展和生产装置的大型化，国产磷铵肥料不论在总养分上还是在外观颜色上都有较大提高。其它生产企业的公司为使产品外观更加好看，采用料浆着色和二次包裹着色技术。云天化国际红磷分公司产品颜色一直定位为“翠绿”色，随磷矿资源的不断枯竭，原料组成变化，产品颜色不能稳定，时常出现 “黄”、“白”、“黑”磷酸二铵产品，生产控制难度较大。国内对磷铵产品颜色研究，主要以湿法磷酸及其所含杂质在氨中和过程中可能发生下列一些反应
(1)H3PO4+nh3=NH4H2PO4
(2)NH4H2P04+NH3+H2S04= (NH4)2ΗΡ04 · NH4H2PO4
(3)H2SiF6+2NH3= (NH4)2SiF6
(4)(Fe, AL) 3(H3O)H8(PO4)6 · 6H20+ NH3 =(Fe1AL)3NH3H8(PO4)6 · 6H20+H20
(5 (Fe, AL) 3 (H3O) H8 (PO4) 6 · 6H20+3Mg (H2PO4) 2+9NH3+H2SiF6=3 (Fe, AL) MgNH4 (HPO4) 2F2+6NH 4H2P04+Si02+5H20
(6)NH4HSO4 · NH4H2P04+NH3= (NH4) 2S04+NH4H2P04
(7)6 (Fe, AL) MgNH4 (HPO4) 2F2+ (NH4) 2SiF6+4 NH3+2H20=6 (Fe, AL) Mg (NH4) 2 (HPO4) 2F2+ SiO2
(8)Mg (H2PO4) 2+NH3=MgHP04+NH4H2P04
(9)(Fe, AL) (NH4) H8 (PO4) 6 · 6H20+2NH3= (Fe, AL) (NH4) H8 (PO4) 6 · 0. 5H20+5. 5H20
(10)NH4H2P04+NH3= (NH4) 2HPO4
(11)MgHPO4+ (NH4) 2HP04+4H20=Mg (NH4) 2 (HPO4)2 · 4H20
(12)Mg(NH4)2 (HPO4)2 · 4H20= MgHPO4 · H20+NH4H2P04+3H20
(13)CaSO4 · 2H20+ 2NH3+ H3PO4= CaHPO4+(NH4) 2S04+2H20
(14)5 CaHPO4+ 2NH3+ H2O=Ca5 (PO4) 30H+NH4 H2PO4
当磷酸被氨中和过程中，上述反应在PH < 2. 5时形成水溶性化合物(反应1 3)和枸溶性复合物(反应4 5) ;PH在4. 5左右时产生铁、铝聚合物(反应4 8)，同时析出磷酸二镁，均属于枸溶性。进一步氨化到PH > 5. 6则生成磷酸二钙、磷酸铵镁和不溶性羟基灰石。因生产过程控制的不同，导致氨与杂质反应后结晶不同，影响产品颜色。随着磷酸与氨的反应，杂质缩合团将会严重破坏磷酸二铵分子间的结合力(即范德华力)，不仅使磷酸二铵颗粒强度下降，更会影响磷酸二铵产品在贮存中外观颜色变花、变白，厂房粉尘大。国内外磷铵产品生产企业为确保颜色的稳定，诸多采用内着色、外包裹技术。以咖啡色为代表，吨产品着色成本为22元左右。着色剂主要采用一些腐植酸等材料，对农作物并无宜处，属生产额外增加成本。
以自然颜色为代表的有黄色、绿色、白色等。其受原料组成的影响，产品颜色极不稳定，目前以自然颜色为代表的装置均有添加部份内着色剂来达到稳定颜色的要求，添加主要为磷酸内、料浆内等，但因内着色剂的加入导致产品已失去本来的自然颜色。
发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种无须添加着色剂即能较稳定地保持原有的颜色的翠绿色磷酸二铵的生产方法。本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其生产方法为
A、原料的选择及存放磷矿入厂后，根据各矿源的P205、Mg0、Ca0的含量进行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值稳定。B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2、以内。C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为 1. 75-1. 80。D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20% -25% ；
E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300°C、微负压情况下操作。所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，造粒机出口档板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况。所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，造粒机上的氨化梨化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mmmm。所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，热风炉沉降室内连接有档尘墙，挡尘墙为一层隔板。所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，加强了磷矿基础研究，从原料入手，在保证磷铵内在、外在质量达标的情况下，找出适合磷酸生产的磷矿，提高磷酸生产中对磷矿的适应性，最大限度地解决磷酸生产对磷矿的依赖问题，并确保磷铵产品外观质量颜色。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。实施例1
本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其生产方法为
A、原料的选择及存放磷矿入厂后，根据各矿源的P205、Mg0、Ca0的含量进行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值稳定。B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在1以内。
C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为 1. 75-1. 80。D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20% -25%，造粒机出口处加装挡板，挡板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况，造粒机上的氨化梨化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mm ；
E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300°C、微负压情况下操作，热风炉沉降室内连接有档尘墙，挡尘墙为一层隔板，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。实施例2
2. 1 通过对磷矿石的采点，进行试用及试验，分析产品翠绿色源头影响因素，找出合理的配矿方式，稳定磷矿石供应。2. 2 磷酸生产工序不同，导致磷酸组成不同，分析生产工艺对磷酸质量组份的影响，控制磷酸各装置生产组织，平衡控制磷酸供酸质量；
2. 3 对磷铵操作参数与颜色关系进行分析，从磷铵生产工序、工艺、指标上进行试验调节，合理控制磷铵装置均衡生产，达到操作稳定。确保产品质量颜色统一。3、技术方案
加强磷矿基础研究，从原料入手，在保证磷铵内在、外在质量达标的情况下，找出适合红磷分公司磷酸生产的磷矿，提高公司对磷矿的适应性，最大限度地解决磷酸生产对磷矿的依赖问题，确保磷铵产品外观质量颜色，是实现公司发展战略的重要手段。基于以上目的，针对云南省磷矿资源进行了大量的研究及试验，主要从磷矿对磷酸生产、颜色及对磷铵产品颜色等方面进行了研究。通过磷铵生产工序所产生的颜色变化，进行模拟实验，找出磷铵生产指标对产品颜色影响因素进行研究。3.1磷矿资源模拟生产理论研究的内容
通过模拟二水磷酸生产工艺进行实验，分析各矿点指标，同时观察磷酸颜色；用磷酸进行通氨试验，观察其对磷铵生产的影响情况。找出适合于红磷分公司磷酸生产的矿点，指导磷矿的采购工作，确保磷铵内、外在质量达标，为公司的生存与发展奠定基础。为验证各磷矿点对磷酸颜色产生的影响，避开磷酸颜色对磷铵所带来的干扰因素，在不考虑转化率的同时，实验中采用热法磷酸取代湿法磷酸作为回磷酸进行反应。在2000ml烧杯中称取250g磷矿粉加入140g水，配成含固量在64%左右的磷矿浆， 加入750gl8% P205回磷酸，放入电热套中加热，开启搅拌浆。称取200g硫酸缓慢加入到烧杯中进行反应，控制反应温度恒温至80°C，反应时间为2小时，过滤，观察稀酸颜色及过滤效果，并记录。重复两次，滤液经蒸发浓缩后观察其颜色变化情况。并将试验制取的磷酸样静置，观察半成品磷酸颜色的变化情况。3. 1. 1磷矿的全分析结果表一磷矿全分析统计表
权利要求
1.一种翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，它的生产方法为A、原料的选择及存放磷矿入厂后，根据各矿源的P205、Mg0、Ca0的含量进行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值稳定；B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在21以内；C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为 1. 75-1. 80 ；D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20% -25% ；E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300°C、微负压情况下操作。
2.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，造粒机出口档板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况。
3.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，造粒机上的氨化梨化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mm。
4.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，热风炉沉降室内连接有档尘墙，挡尘墙为一层隔板。
5.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。
全文摘要
一种翠绿色磷酸二铵的生产方法涉及一种化工生产方法，特别涉及一种磷酸二铵的生产方法，它的生产方法为A、原料的选择及存放；B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2%以内；C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为1.75-1.80；D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20%-25%；E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300℃、微负压情况下操作。本发明所述的生产方法无须添加着色剂即能较稳定地保持原有的颜色。
文档编号C01B25/28GK102311105SQ201110225780
公开日2012年1月11日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者何春云, 林高雁, 沈立莹, 王文, 雷银贵 申请人:云南云天化国际化工股份有限公司