专利名称：一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法
技术领域：
本发明涉及一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法，是在湿法硫酸盐氧化制备铁红晶种的基础实现的。
背景技术：
合成氧化铁颜料主要有红、黄、黑三大颜色系列，具有无毒、耐光、耐候、遮盖力强、 着色性能好，可广泛用于建材、塑料、造纸、涂料和陶瓷等领域。与本发明相近的现有产品目前虽有类似铁橙系列颜料的报道，但这种颜料是利用铁红、铁黄两种颜料通过机械混拼及粉碎而成，由于铁红、铁黄两种颜料分别由不同工艺制备而成，因而其颜料粒子的晶型结构、粒度大小、比表面积、分散性等存在差异，从而最终影响此类颜料的使用特性。例如在制备颜料色浆过程中，有时会出现分层、浮色、分散性差等现象，稳色性差。另外，由于该类产品本身的制作工艺的缺陷，使得其色彩系列相对单调。
发明内容
本发明的目的是提供一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法，具体是一种要实现既克服目前类似铁橙系列颜料(机械混拼所得)普遍在色浆和涂料应用中出现分层、浮色、分散性差等现象，还能调出系列色系的橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色的控制方法，其橙红色调氧化铁颜料的形成主要为采用湿法硫酸盐氧化方法得到晶种，在晶种的存在下继续氧化硫酸亚铁得橙红色调的氧化铁颜料；其特征在于橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法是在形成过程中控制的，分两步；第一步在湿法硫酸盐氧化的方法制得晶种时，根据色调的要求控制温度在35—55°C下氧化反应，并加入磷酸盐作晶种结构调整助剂，制备晶种；第二步在晶种存在下氧化硫酸亚铁时，连续滴加硫酸亚铁和氨水，同时根据色调的要求，调整反应体系硫酸亚铁浓度30—70g/L、反应体系PH值为2. 5—5. 5。上述两步的调整关系为随晶种温度提高，颜料的红色调会逐步降低，黄色调及亮度值会逐步升高；当反应体系硫酸亚铁浓度在上述区间内增加时，颜料的红色调会小幅降低，黄色调会小幅升高；而当反应体系PH值在上述区间内增加时，颜料的红色调同样会有小幅降低，黄色调会小幅升高现象。其工艺步骤如下 一、晶种制备
配置4(T80 g/L硫酸亚铁溶液、同时加入0.2 0.6%重量比(以100%硫酸亚铁量为计算基准)的磷酸钠作晶种结构调整助剂，然后用约纩10%浓度氨水中和上述溶液至 ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，在；35飞5°C温度下通入空气氧化制得此颜料晶种。反应方程式如下 FeS04+2Na0H=Fe (OH) 2 丨 +Na2SO42Fe (OH) 2+1/202=2 y -Fe00H+H20 晶种转化2 y -FeOOH — α -Fe2O3. χΗ20 (晶种)+H2O0二、二步氧化
将上述晶种加水兑稀至广1. 5倍，加入硫酸亚铁液至亚铁含量为3(T70g/L，升温达 8(T85°C后通入空气进行氧化，生成的三氧化二铁沉积在晶核上，同时生成的硫酸用8%左右稀氨水中和，控制体系ΡΗ=3. (Γ5. 0，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，晶核逐渐长大而形成橙红色氧化铁颜料。二步氧化反应式如下 2FeS04+l/202+2H20=Fe203 丨 +2H2S04 H2S04+2NH3 . H2O =(NH4)2SO4 +2H20。在二步氧化阶段，当反应至硫酸亚铁消耗总量为晶种亚铁量的6倍时，立即停止反应，所制得的橙红色调氧化铁颜料，经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。本发明的优点本发明涉及一种橙红色调氧化铁颜料的色调控制方法，是在传统的湿法硫酸盐氧化制备铁红晶种的基础上，重点改变晶种制备温度条件，同时添加一种磷酸盐作为晶种晶型结构调节剂，能起到调色与稳色作用，在通过一系列反应，提供一种橙红色调氧化铁颜料品种代替普通氧化铁橙，最终可得到从浅色到深色一系列橙红色调的氧化铁颜料，使用于涂料色浆后，可以保持色浆的均勻性，在储存时间内稳定，不分层，不沉淀。 在为氧化铁颜料色谱增添新的颜色时还能做到性能稳定。
具体实施例方式实施例1
量取浓度为60g/L的亚铁溶液2升(折100%亚铁为120g)，放置于容积为8升的不锈钢烧杯内，同时加入0. 36克磷酸钠助剂，用8%浓度氨水中和上述亚铁溶液至ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，升温达40°C，通入空气氧化制备红黄相的晶种，氧化过程大约需要1小时。将上述晶种加水兑稀至3升后，加入硫酸亚铁液至亚铁含量为3(T40g/L，升温达8(T85°C后通入空气进行氧化，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，保证反应体系亚铁浓度在 3(T40g/L，同时控制PH值在3、之间，当反应至硫酸亚铁消耗总量为晶种亚铁量的6倍(折 100%亚铁为720g)时，停止反应，将所制得的橙红色调氧化铁颜料，经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。此颜料所对应的颜色数据测定值如下
L=46. 73、a=20. 58、b=25. 11 ；由此可见本颜料有良好的色调和色相。对比实施例
权利要求
1. 一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色的控制方法，其橙红色调氧化铁颜料的形成主要为采用湿法硫酸盐氧化方法得到晶种，在晶种的存在下继续氧化硫酸亚铁得橙红色调的氧化铁颜料；其特征在于橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法主要是在形成过程中控制的，分两步；第一步在湿法硫酸盐氧化的方法制得晶种时，根据色调的要求，控制温度在35—55°C下氧化反应，并加入磷酸盐作晶种结构调整助剂，制备晶种；第二步在晶种存在下氧化硫酸亚铁时，连续滴加硫酸亚铁和氨水，同时根据色调的要求，调整反应体系硫酸亚铁浓度30— 70g/L、反应体系PH值为2. 5—5. 5。
全文摘要
本发明公开了一种橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色的控制方法，其特征在于橙红色调氧化铁颜料的调色、稳色控制方法第一步在湿法硫酸盐氧化的方法制得晶种时，根据色调的要求，控制温度在35—55℃下氧化反应，并加入磷酸盐作晶种结构调整助剂，制备晶种；第二步在晶种存在下氧化硫酸亚铁时，连续滴加硫酸亚铁和氨水，同时根据色调的要求，调整反应体系硫酸亚铁浓度30—70g/L、反应体系pH值为2.5—5.5。本发明的优点是在传统的基础上，重点改变晶种制备温度条件，添加磷酸盐作为晶种晶型结构调节剂，得到从浅色到深色一系列橙红色调的氧化铁颜料，该涂料色浆可保持色浆的均匀性，在储存时间内稳定，不分层，不沉淀。
文档编号C01G49/06GK102320667SQ201110233338
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月16日 优先权日2011年8月16日
发明者杨建明, 谭刚, 邵玉祥 申请人:南通宝聚颜料有限公司