专利名称：一种电池级碳酸锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体为一种由硫酸理溶液制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术：
随着锂电池行业的快速发展，作为锂电池正极材料的电池级碳酸锂的需求量也大幅度的增加，而目前电池级碳酸锂均是通过工业级碳酸锂经过氢化碳化而来，其生产步骤包括矿石的高温煅烧、去杂、水浸出等复杂工序，且需要相应的配套设备，生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种工艺简单，流程短易于控制，生产成本低的电池级碳酸锂制备方法。为实现上述发明目的，本发明通过以下制备步骤实现
1)将符合要求的硫酸锂溶液加入沉锂反应器中，加入氨和二氧化碳，在一定反应压力与反应温度下，充分反应生成碳酸锂料浆；
2)将步骤1)中获得的碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩、冷却结晶析出硫酸铵晶体后，返回到步骤 1)。所述步骤1)碳酸锂生成反应温度为70—100°C，氨、二氧化碳以气体或者液体的形式通入，反应的压力为常压到0. 6MPa，反应终点为PH=8 —10。所述的符合要求的硫酸锂溶液，其中不含有大于0.5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为120—220g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L。所述的沉锂反应器为单级反应器，或者二级串联的反应器，溶液与通入的氨和二氧化碳采取逆流反应的方式进行反应以增加氨与二氧化碳的收率。所述的沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为80-150克/升后，进行冷冻结晶析出硫酸铵结晶，冷冻结晶温度为-10 — 10°C，结晶后的母液返回到步骤1)。所述的步骤1)中所产生的化学反应为 2NH3+C02+H20 — (NH4) 2C03
NH3+C02+H20 — NH4HCO3 (NH4) 2C03+Li2S04 — Li2CO3 + (NH4) 2SO4 NH4HCO3+ Li2SO4 — LiHCO3 + (NH4) 2S04 2LiHC03 — Li2CO3 + H2O + CO2
本发明可由硫酸锂溶液一步制备电池级碳酸锂，相对与传统采用碳酸钠沉淀获得工业级碳酸锂，再采用二氧化碳炭化工艺提纯获得电池级碳酸锂的工艺，具有显著的优点工艺简单，流程短易于控制，降低了生产成本。
无。
具体实施例方式
实施例1，一种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为7，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为220g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，通过鼓泡的方式加入氨气和二氧化碳气体，鼓泡速度为每小时100公斤，在反应压力0. 6MPa与反应温度90°C 条件下，单个反应器的形式，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值8 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为150克/升后、冷却到-10°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。实施例2 —种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为8，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为140g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，通过鼓泡的方式加入氨气和二氧化碳气体，鼓泡速度为每小时150公斤，在反应压力0. 与反应温度100°C 条件下，单个反应器的形式，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值9 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为80克/升后、冷却到-10°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺过程简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。实施例3 —种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为8，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为220g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，加入液氨和二氧化碳气体，在反应压力0. 4MPa与反应温度80°C条件下，两个反应器串联的形式，溶液物料与液氨和二氧化碳气体采用逆流的方式加入，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值9 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为140克/升后、冷却到-5°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺过程简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。实施例4 一种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为8，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为120g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，加入液氨和二氧化碳气体，在反应压力0. 与反应温度70°C条件下，两个反应器串联的形式，溶液物料与液氨和二氧化碳气体采用逆流的方式加入，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值9 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为100克/升后、冷却到0°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺过程简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。实施例5 —种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为8，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为180g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，加入液氨和二氧化碳气体，在反应压力常压与反应温度80°C条件下，两个反应器串联的形式，溶液物料与液氨和二氧化碳气体采用逆流的方式加入，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值10 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为120克/升后、冷却到_5°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺过程简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。 实施例6 —种电池级碳酸锂的制备方法，它包括以下步骤
将符合要求的硫酸锂溶液PH值为8，其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为160g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L加入沉锂反应器中，加入液氨和二氧化碳气体，在反应压力0.4MI^与反应温度70°C条件下，两个反应器串联的形式，溶液物料与液氨和二氧化碳气体采用逆流的方式加入，反应生成碳酸锂料浆，反应终点时PH值7 ；碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为120克/升后、冷却到5°C结晶析出硫酸铵晶体后，返回反应器沉锂，整个工艺过程简单，可由硫酸理一步工艺步骤制得碳酸锂，且纯度高达99. 5%以上，短流程直接降低了生产成本。
权利要求
1.一种电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现1)将硫酸锂溶液加入沉锂反应器中，加入氨和二氧化碳，反应生成碳酸锂料浆；2)将步骤1)中获得的碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥获得电池级碳酸锂，沉锂母液经过浓缩、冷却结晶析出硫酸铵晶体后，返回到步骤 1)。
2.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的生成碳酸锂的反应温度为70— 100°C。
3.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的氨、二氧化碳以气体或者液体的形式通入。
4.根据权利要求1或2或3所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的生成碳酸锂反应的压力为常压到0. 6MPa,反应终点为PH=S —10。
5.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的硫酸锂溶液， 其中不含有大于0. 5微米的固体颗粒，硫酸锂溶液浓度为120—220g/L，钙、镁离子浓度分别小于0. 5g/L。
6.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的沉锂反应器为单级反应器，或者二级串联的反应器。
7.根据权利要求3所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于溶液与通入的氨和二氧化碳采取逆流反应的方式进行反应以增加氨与二氧化碳的收率。
8.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于所述的沉锂母液经过浓缩到硫酸锂浓度为80-150克/升后，进行冷冻结晶析出硫酸铵结晶，冷冻结晶温度为-10—10°C，结晶后的母液返回到步骤1)。
全文摘要
本发明提供了一种电池级碳酸锂的制备方法，它包括沉锂反应、分离干燥两大步骤沉锂反应，将硫酸锂溶液加入沉锂反应器中，加入氨和二氧化碳，反应获得碳酸锂料浆；分离干燥将碳酸锂料浆过滤获得湿碳酸锂沉淀和沉锂母液，湿碳酸锂经过洗涤、干燥得到电池级碳酸锂，相较于传统的工业级碳酸锂经过碳化制备电池级碳酸锂的方法，生产工艺简单，流程短易于控制，成本低。
文档编号C01D15/08GK102515212SQ20111035929
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者刘绪凯, 张庆祝, 李光山, 王占前, 郭园, 韩道兵, 马纯超 申请人:山东瑞福锂业有限公司