专利名称：一种氯氧化铁的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机功能材料的制备，特别是一种快速制备氯氧化铁(FeOCl)的方法。
背景技术：
氯氧化铁是MOCl (M=Fe, Ti, V，Cr, In)化合物中的一种，具有特殊的层状结构，具有独特的电化学性能，常常被用作锂一次电池的阴极材料，其放电容量比Mn02约大3倍，是目前应用非常广泛的一种新型功能材料。由于I^eOCl是一种层状化合物，层间距约有0. 8 nm，非常容易插层，有文献报道用苯胺、吡咯等对其改性，使其用作锂二次电极的阴极材料的性质更加稳定，充放电性能良好，是一种非常有潜力的功能材料。关于氯氧化铁的制备方法报道较多，最常见的制备方法是化学气相输运技术，其具体操作是在氩气作为保护气体的情况下，将狗203 (纯度>98. 5% )和无水!^eCl3(纯度>97%)粉末以摩尔比4 3的比例充分混合，然后抽真空使其被密封在石英管中， 在380°C下焙烧一周。取出样品后，在室温条件下用大量无水丙酮充分抽滤以洗去过量的狗(13，然后在真空中干燥即可得到较为纯净的氯氧化铁。但是该方法要求的条件较为苛刻难以被普遍使用，并且合成周期较长，要求温度较高。另外的一种方法是水解法，既把一定量的!^eCl3 · 6H20放入石英坩埚中，然后把坩埚放入石英管中，在200 220°C下氮气氛围中反应3 4小时制得。此方法要求在管式炉中进行，并且要求在氮气保护下进行，造成了氮气的大量浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种利用水解法合成氯氧化铁的方法，其制备方法简单，高效，能耗低，成本低廉，并可以做到化学反应绿色化。实现本发明目的的具体技术方案是
一种氯氧化铁的制备方法，它是以分析纯FeCl3 -BH2O为原料，放入玛瑙研钵中充分研磨，转移至坩埚，放入烘箱中，调节温度为220 250°C，时间为1到4小时，该反应过程不需要氮气保护，空气气氛即可；将得到的物质放入研钵中充分研磨，然后用无水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80度干燥，得到氯氧化铁，储存在干燥器中。本发明制备出的氯氧化铁材料，物相纯，晶形好，可以大规模工业生产。
图1为本发明制得氯氧化铁的XRD图。
具体实施例方式实施例1
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入玛瑙研钵中充分研磨，转移至坩埚中。b、将上述物质，放入烘箱中，在220°C下水解4个小时，自然降至室温。
C、然后取出坩埚，把样品置于研钵中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去没有反应完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本实施例得到的氯氧化铁的XRD图为图1中a，从图中可以看出所得样品物相纯， 晶形好。实施例2
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入玛瑙研钵中充分研磨，转移至坩埚中。b、将上述物质，放入烘箱中，在230°C水解2. 5个小时，自然降至室温。C、然后取出坩埚，把样品置于研钵中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去没有反应完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本实施例得到的氯氧化铁的XRD图为图1中b，从图中可以看出所得样品物相纯， 晶形好。实施例3
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入玛瑙研钵中充分研磨，转移至坩埚中。b、将上述物质，放入烘箱中，在对01水解90分钟，自然降至室温。C、然后取出坩埚，把样品置于研钵中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去没有反应完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本实施例得到的氯氧化铁的XRD图为图1中c，从图中可以看出所得样品物相纯， 晶形好。实施例4
a、取一定量的FeCl3 · 6H20,放入玛瑙研钵中充分研磨，转移至坩埚中。b、将上述物质，放入烘箱中，在250°C水解60分钟，自然降至室温。C、然后取出坩埚，把样品置于研钵中充分研磨，用大量丙酮充分淋洗以除去没有反应完全的FeCl3 · 6H20，之后放入真空干燥箱中80°C真空干燥。本实施例得到的氯氧化铁的XRD图为图1中d，从图中可以看出所得样品物相纯， 晶形好。
权利要求
1. 一种氯氧化铁的制备方法，其特征在于取分析纯FeCl3 · BH2O于玛瑙研钵中充分研磨后倒入坩埚中，然后在烘箱中以220 250°C加热1 4小时，使其水解，自然降至室温， 将得到的物质放入研钵中充分研磨，然后用无水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80°C真空干燥，得到氯氧化铁。
全文摘要
本发明公开了一种氯氧化铁的制备方法，其特点是取分析纯FeCl3·6H2O于玛瑙研钵中充分研磨后倒入坩埚中，然后在烘箱中以220～250℃加热1～4小时，使其水解，自然降至室温，将得到的物质放入研钵中充分研磨，然后用无水丙酮充分淋洗，放入真空干燥箱中80℃真空干燥，得到氯氧化铁。本发明简单、高效、能耗低，成本低廉，并可以做到化学反应绿色化，并且所得物质的物相纯，晶形好，可以大规模工业生产。
文档编号C01G49/00GK102491429SQ20111036351
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者吕晴, 李强, 李彩霞, 郇昌天, 郭军 申请人:华东师范大学