专利名称：一种有效的四氟化硅制备系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种有效的四氟化硅制备系统。
背景技术：
四氟化硅，分子式为SiF4，无色、有毒、有刺激性臭味的气体。密度4.69g/L，熔点-90. 2°C(1. 73X 105Pa)。四氟化硅在潮湿的空气中因水解而产生烟雾，生成硅酸和氢氟酸。在冷冻下加压可凝成液体。能溶于硝酸和乙醇，能跟氢氟酸作用生成氟硅酸H2SiF6。 四氟化硅也易被碱液分解。四氟化硅在电子和半导体行业中主要用于氮化硅蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可用于制备电子级硅烷或硅。在现有的技术中，已经公开了多种制备四氟化硅的系统，其中主要有萤石硫酸法制备系统，六氟硅酸盐硫酸法制备系统和六氟硅酸盐热解法制备系统等。萤石-硫酸法制备系统利用萤石、硫酸和石英砂等原料在转化炉中高温反应制备四氟化硅。该系统法中转化炉造价高，生产出的四氟化硅气体含有大量HF，纯度不高，不利于大规范生产。六氟硅酸盐-硫酸法制备系统先在反应器中用磷矿石、水、硫酸、石英砂等原料制备氟硅酸，分离出的氟硅酸在中和槽内用氢氧化钙中和为氟硅酸钙，然后经过滤，干燥等系统获得的氟硅酸钙在反应器中与硫酸反应生成四氟化硅。该系统生产设备负责，副产品较多，而且环保治理成本高。六氟硅酸盐热解法制备系统采用金属福硅酸盐在热解炉中高温热解生产四氟化硅。此系统热解温度高，能源消耗大；转化率不高；设备易腐蚀。
发明内容本实用新型解决的目的是克服现有技术的不足，提供一种有效的四氟化硅制备系统。有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽、打浆槽、四氟化硅反应器、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器；混酸槽和打浆槽分别与四氟化硅反应器相连；反应器顶部与四氟化硅净化塔相连；反应器底部与沉降分离槽相连；分离槽底部与打浆槽相连；分离槽中部与稀硫酸浓缩器相连；浓缩器分别与混酸槽和打浆槽相连。所述的混酸槽、打浆槽、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目；硫酸质量浓度为75-90%。本实用新型采用浓硫酸循环使用，提高了原料利用效率，设备简单，原料成本低， 有利于大规模生成，反应简单，副产物少，有利于后期的环保治理。
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图1为一种有效的四氟化硅制备系统结构示意图。具体实施方法如图1所示，有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅反应器3、 四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6 ；混酸槽1和打浆槽2分别与四氟化硅反应器3相连；反应器3顶部与四氟化硅净化塔4相连；反应器3底部与沉降分离槽5相连； 分离槽5底部与打浆槽2相连；分离槽5中部与稀硫酸浓缩器6相连；浓缩器6分别与混酸槽1和打浆槽2相连。所述的混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔4内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽1中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽2中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为 4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目；硫酸质量浓度为75-90%。在混酸槽1中配制氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%的混酸 A，在打浆槽2中使用130-250目的二氧化硅粉末配制二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7 的浆料B，先后将混酸A和浆料B加入到反应器3中，搅拌反应，得到四氟化硅气体，未反应完的残渣在沉降槽5中沉降后，将上层的硫酸清液抽至浓缩器6中进行蒸发浓缩。沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽至打浆槽2，循环使用。反应生成的四氟化硅气体通过导流管进入净化塔4，获得高纯的四氟化硅气体。所述的系统不仅克服了成本高的问题，而且做到了反应渣液和浆料的重复利用， 对环境基本没有影响，能源大大降低。
权利要求1.一种有效的四氟化硅制备系统，其特征在于包括混酸槽(1)、打浆槽O)、四氟化硅反应器(3)、四氟化硅净化塔(4)、沉降分离槽( 、稀硫酸浓缩器(6)；混酸槽(1)和打浆槽 ⑵分别与四氟化硅反应器⑶相连；反应器⑶顶部与四氟化硅净化塔⑷相连；反应器 (3)底部与沉降分离槽(5)相连；分离槽(5)底部与打浆槽(2)相连；分离槽(5)中部与稀硫酸浓缩器(6)相连；浓缩器(6)分别与混酸槽(1)和打浆槽( 相连。
2.根据权利要求1所述的一种有效的四氟化硅制备系统，其特征在于所述的混酸槽 (1)、打浆槽O)、四氟化硅净化塔G)、沉降分离槽(5)、稀硫酸浓缩器(6)均内衬氟塑料。
3.根据权利要求1所述的一种有效的四氟化硅制备系统，其特征在于所述的四氟化硅净化塔内装2层氟塑料材质的填料。
专利摘要本实用新型公开一种有效的四氟化硅制备系统。它包括混酸槽、打浆槽、四氟化硅反应器、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器；混酸槽和打浆槽分别与四氟化硅反应器相连；反应器顶部与四氟化硅净化塔相连；反应器底部与沉降分离槽相连；分离槽底部与打浆槽相连；分离槽中部与稀硫酸浓缩器相连；浓缩器分别与混酸槽和打浆槽相连。本实用新型节省四氟化硅生产过程中的能源浪费，做到硫酸的循环利用；适合大规模生产，纯度高，质量稳定。
文档编号C01B33/107GK202322396SQ20112042433
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者孔祥云, 耿金春, 陈德伟, 陈惠祥 申请人:浙江中宁硅业有限公司