专利名称：一种高纯石墨多浸制品浸透方法
技术领域：
本发明涉及石墨材料生产领域，具体涉及一种能够完全浸透焙烧过的碳制品的高纯石墨多浸制品浸透方法。
背景技术：
在高纯石墨生产过程中，对碳制品进行多次焙烧，浸溃是不可缺少的工艺流程，其目的是提高碳制品的机械强度，及密度，从而提高碳制品的性能，然而在多次浸溃时，因碳制品的多次焙烧，表面致密，形成了硬壳，在正常生产工艺要求范围内，浙青无法进入(或部分进入)碳制品，造成浸不透，在经过焙烧时，因内部结构不一致，造成碳制品内部或者外部大面积开裂，特别是大型热压制品和粒度细单位压制力高冷压模制品易产生内开裂。为了解决这一难题，传统生产方法是在浙青中加入稀释剂，如煤焦油，蒽油约30%，虽然浸透了， 解决了再次焙烧开裂，但因两者的结焦值太低，又浸一次的效果不明显，质量没有大的改观，这一难题一直困扰着石墨质量的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中不足而提供一种不用添加任何稀释剂，就能将高纯石墨完全浸透的高纯石墨多浸制品浸透方法。本发明的目的是这样实现的一种高纯石墨多浸制品浸透方法，该方法包括以下步骤
将经过焙烧处理的碳制品放进抛丸机内清除表面硬壳1_3_，然后称重装入铁筐内放入预热炉内，在200— 210°C的条件下预热并保温4. 5-5小时；将预热过后的碳制品取出， 在15分钟内装入浸溃罐中；通过50-60分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入 180-190°C的煤浙青，在I. 5-1. 8MPa的压力条件下，保持4. 5-5小时，然后在15分钟内把碳制品吊出，放入温度为40-50°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，再焙烧，根据需要在进行1-3次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述。所述的抛丸机采用立式圆盘抛丸机。所述的抛丸机清除的碳制品表面的硬壳的厚度为l_3mm。为了更好的控制焙烧的温度，减少高纯石墨的内裂纹，在焙烧过程中，焙烧的温度从室温经100-300小时逐渐升温至500-600°C，然后从500-600°C再经100-200小时升温至 1250 °C，并保持 40-50 °C。本发明具有如下的优点
在生产过程中发现经过三次焙烧的裂纹制品在不稀释浙青的情况下，即可完全浸透， 这一发现给我们解决问题带来了一些曙光，通过高倍显微镜观察碳制品，让我们发现了其中的奥秘，我们从碳制品的断层中看到表层和内部结构不一致，表层更加致密，如果把碳制品外面的硬壳破坏掉，这一问题将迎刃而解，经过多次试验，结合我们行业的特点采用立式圆盘抛丸机，效率高，劳动强度小，工作原理是把制品放在圆盘上，自动移进抛丸室，关闭房门，用高压多方向喷铁丸，2分钟即可清除表面I毫米的硬壳，每次根据抛丸机大小处理， r2吨制品，整个周期约I个小时，并且有除尘装置，工作环境比其它方式好，将硬壳破坏掉以后，再进行浸溃，然后再进行焙烧，这样的结果就会使得碳制品能够完全浸透，提高了工作的效率和浸透率。然后将碳制品进行浸溃，焙烧，根据需要在去除硬壳、浸溃、焙烧之间进行循环操作，一般操作需要1-3次这样的循环才能达到标准。碳制品在三次浸透和三次焙烧前的规格为360mm*360mm,在经过石墨化后体积收缩，规格为 355mm*354mm。通过以下表格I的指标可以看出
加稀释剂，未去除硬壳 (第一组)未加稀释剂，去除硬壳 (第二組)三浸前kg63ks63kg三浸后kg68ftXlkg焙烧后kg66kg鎖_石墨化后kg64^021ig64'kg密度kg/m31-82IS5抗折(洛氏硬.度)3845
表格I为加稀释剂并且未除去碳制品焙烧后的硬壳和不加稀释剂并且去除硬壳进行对比，从表格I中可以看到，同样的重量的碳制品经过这两种方法处理以后的指标，经过三次浸透和三次或者焙烧，第二组石墨的密度明显的大于第一组的石墨的密度，密度加大使得石墨的硬性指标加大，第二组石墨的洛氏硬度45明显的大于第一组的石墨的洛氏硬度 38，所以采用第二组的方法得到的石墨较好，最重要的是内开裂的现象基本上没有。通过以上的过程将碳制品表面的硬壳去除，不用添加任何稀释剂，就能将碳制品浸透，从而使闻纯石墨制品各项性能指标大幅提升。闻纯石墨具有强度闻、抗热震性好、耐闻温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料，用于加工制作电加热元件、结构铸造模、冶炼高纯金属用坩埚舟皿、单晶炉用加热器、电火花加工石墨、烧结模具、电子管阳极、金属涂镀、半导体技术用的石墨坩埚、发射电子管、闸流管和汞弧整流器用的石墨阳极、栅极等。因此通过表格I得知第二组实验的石墨的硬度明显的大于第一组的石墨的硬度，所以具有明显的技术指标的改进。在现有的石墨的生产工艺中主要是采用人工的方法去除焙烧过后的碳制品表面的硬壳，这样的劳动强度很高，效率也很低，采用本发明的所述的方法中采用抛丸机将碳制品表面的硬壳去除，一方面降低了劳动的强度，一方面提高了工作的效率。焙烧的温度从室温经100-300小时逐渐升温至500-600°C，然后从500_600°C再经 100-200小时升温至1250°C，这样选择的目的是在600°C以下如果升温速度过快，在制品内部会产生大量的挥发成分，内部气体压力增高然后再在冷却的过程中收缩就很容易产生裂纹，逐渐升温，在制品内部则不容易产生大量的挥发气体，减小了裂纹的出现几率。在600°C 以上快速升温，这样碳制品中杂质的复杂化合物会分解成简单的金属氧化物，这样有利于煤浙青的浸透。将装有碳制品的铁筐放入预热炉内，在200— 210°C的条件下预热并保温4. 5-5 小时，采用这个温度是因为325目粒度的细结构碳制品占碳制品重量的90-95%，粒度
0.5mm-l u m,颗粒与颗粒之间微孔小，预热温度高会出现在浸溃过程中的浙青焦化，不利于
浙青浸入。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述。实施例I :
将经过焙烧处理的柱状的碳制品放到圆盘上，自动送进立式圆盘抛丸机的抛丸室，用高压多方向喷铁丸，清除柱状碳制品表面I毫米的硬壳，然后将去除硬壳的碳制品称重装入铁筐内放入预热炉内，在200°C的条件下预热并保温4. 5小时；将预热过后的铁筐取出， 在15分钟内装入浸溃罐中；通过50分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入180°C 的煤浙青，在I. 5MPa的压力条件下，保持4. 5小时，然后在15分钟内把铁筐吊出，放入温度为40°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，再焙烧，焙烧过程中焙烧的温度从室温经 100小时逐渐升温至500°C，然后从500°C再经100小时升温至1250°C，根据需要再进行3 次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述，然后进入石墨化的工艺过程。实施例2:
将经过焙烧处理的柱状的碳制品放到圆盘上，自动送进立式圆盘抛丸机的抛丸室，用高压多方向喷铁丸，清除柱状碳制品表面2毫米的硬壳，然后将去除硬壳的碳制品称重装入铁筐内放入预热炉内，在203°C的条件下预热并保温4. 6小时；将预热过后的铁筐取出， 在15分钟内装入浸溃罐中；通过53分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入183°C 的煤浙青，在I. 6MPa的压力条件下，保持4. 6小时，然后在15分钟内把铁筐吊出，放入温度为43°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，浸溃后再焙烧，焙烧的温度从室温经200 小时逐渐升温至550°C，然后从550°C再经150小时升温至1250°C，根据需要再进行2次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述，然后进入石墨化的工艺过程。实施例3:
将经过焙烧处理的柱状的碳制品放到圆盘上，自动送进立式圆盘抛丸机的抛丸室，用高压多方向喷铁丸，清除柱状碳制品表面3毫米的硬壳，然后将去除硬壳的碳制品称重装入铁筐内放入预热炉内，在205°C的条件下预热并保温4. 7小时；将预热过后的铁筐取出， 在15分钟内装入浸溃罐中；通过55分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入185°C 的煤浙青，在I. 7MPa的压力条件下，保持4. 7小时，然后在15分钟内把铁筐吊出，放入温度为45°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，浸溃后再焙烧，焙烧的温度从室温经300 小时逐渐升温至600°C，然后从600°C再经200小时升温至1250°C，根据需要再进行2次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述，然后进入石墨化的工艺过程。实施例4
将经过焙烧处理的柱状的碳制品放到圆盘上，自动送进立式圆盘抛丸机的抛丸室，用高压多方向喷铁丸，清除柱状碳制品表面2毫米的硬壳，然后将去除硬壳的碳制品称重装入铁筐内放入预热炉内，在206°C的条件下预热并保温4. 8小时；将预热过后的铁筐取出，
5在15分钟内装入浸溃罐中；通过56分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入186°C 的煤浙青，在I. SMPa的压力条件下，保持4. 8小时，然后在15分钟内把铁筐吊出，放入温度为47°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，浸溃后再焙烧，焙烧的温度从室温经150 小时逐渐升温至560°C，然后从560°C再经100小时升温至1250°C，根据需要在进行3次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述，然后经过石墨化的工艺过程后，基本上没有内裂纹。实施例5:
将经过焙烧处理的柱状的碳制品放到圆盘上，自动送进立式圆盘抛丸机的抛丸室，用高压多方向喷铁丸，清除柱状碳制品表面2毫米的硬壳，然后称重装入铁筐内放入预热炉内，在210°C的条件下预热并保温5小时；将预热过后的碳制品取出，在15分钟内装入浸溃罐中；通过60分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入190°C的煤浙青，在I. 8MPa的压力条件下，保持5小时，然后在15分钟内把碳制品吊出，放入温度为50°C冷却池中冷却3 小时，吊出清理表面浙青，再焙烧，焙烧的温度从室温经150小时逐渐升温至560°C，然后从 560°C再经100小时升温至1250°C，根据需要在进行1_3次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述。其中在碳制品经过浸溃罐后的冷却过程中，冷却的时间可以为3小时，也可以根据实际的情况进行选择，选择时间跟冷却的温度有关联，因为碳制品在进行浸溃之后，不易快速冷却，快速冷却会导致碳制品表面收缩，会产生裂缝。
权利要求
1.一种高纯石墨多浸制品浸透方法，其特征在于该方法包括以下步骤将经过焙烧处理的碳制品放进抛丸机内清除表面硬壳1_3_，然后称重装入铁筐内放入预热炉内，在200— 210°C的条件下预热并保温4. 5-5小时；将预热过后的碳制品取出， 在15分钟内装入浸溃罐中；通过50-60分钟抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸溃罐内加入 180-190°C的煤浙青，在I. 5-1. 8MPa的压力条件下，保持4. 5-5小时，然后在15分钟内把碳制品吊出，放入温度为40-50°C冷却池中冷却3小时，吊出清理表面浙青，再焙烧，根据需要在进行1-3次的去除硬壳、浸溃和焙烧处理同前所述。
2.根据权利要求I所述的一种高纯石墨多浸制品浸透方法，其特征在于所述的抛丸机米用立式圆盘抛丸机。
3.根据权利要求I所述的一种高纯石墨多浸制品浸透方法，其特征在于所述的焙烧过程中，焙烧的温度从室温经100-300小时逐渐升温至500-600°C，然后从500-600°C再经 100-200小时升温至1250°C，并保持40-50小时。
全文摘要
本发明涉及石墨材料生产领域，具体涉及一种能够完全浸透焙烧过的碳制品的高纯石墨多浸制品浸透方法，将经过焙烧处理的碳制品放进抛丸机内清除表面硬壳，然后放入预热炉内，进行预热，将预热过后的碳制品取出装入浸渍罐中，抽真空；然后向浸渍罐内加入煤沥青，在一定压力条件下，保持一段时间，然后把碳制品吊出，放入温度为一定温度的冷却池中冷却一段时间，吊出清理表面沥青，再焙烧，根据需要在进行1-3次的去除硬壳、浸渍和焙烧处理，不用添加任何稀释剂，就能将碳制品浸透，从而使高纯石墨制品各项性能指标大幅提升。
文档编号C01B31/04GK102602919SQ20121008791
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者李跃午 申请人:宝丰县五星石墨有限公司