专利名称：反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法
技术领域：
本发明属于磷化工产品制备领域，具体的说，涉及一种从用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法。
背景技术：
磷酸二铵又称磷酸氢二铵，分子式为(NH4)2HPO4，工业上主要用作木材、纸张、织物作防火剂，也用作防火涂料添加剂，还用于印刷制版和医药的制造等。目前生产工业级磷酸二铵多采用传统法，即用热法磷酸与氨中和反应而制得，热法磷酸对原料(矿石)品位的要求较高，并且其制备过程中能耗高、污染大、工艺成本居高不下。 在现有磷酸二铵的生产工艺中，以美国国家肥料开发中心研究的“预中和转鼓氨化造粒工艺”为主，该工艺是将氨和磷酸按比例在预中和器中反应，生产一定的氮磷比磷酸铵盐料浆，料浆泵送至造粒机后补加一定量的氨或磷酸，使之在造粒的同时继续反应，以获得产品要求的氮磷比，该流程对有效热的利用率低，返料比大，干燥能耗大。中国专利(ZL 200510021695. 2) “用湿法稀磷酸制备工业级磷酸，食品级磷酸和磷酸盐的方法”公开的方法是依次对湿法磷酸进行预处理(脱硫、脱氟、脱色、脱砷、脱重金属)，二次脱硫脱氟、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩获得工业级和食品级磷酸。二用湿法磷酸制备工业磷酸盐是，工艺步骤依次为预处理、二次脱硫脱氟、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒，反萃工序使用的萃取剂为氢氧化钠饱和溶液或NH4OH饱和溶液。该方法采用反应萃取工艺制备获得工业级磷酸盐。但该工艺复杂、成本高、萃取剂难以处理。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种保证整个生产过程中不造成二次污染和降低能耗的反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法。本发明目的是这样实现的一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，以湿法磷酸为原料，用三聚氰胺为反应酶在湿法磷酸中提取磷酸，然后通过氨解而制得工业级的磷酸二铵。本发明的目的具体是通过以下步骤来实现的(I)向一号反应釜中投入反应釜容积70%重量浓度为18 25% P2O5的湿法磷酸，保持温度在30°C左右，均匀加入三聚氰胺反应酶。搅拌反应大约60分钟，使之生成难溶的
磷酸三聚氰胺；(2)将(I)步骤得到的磷酸三聚氰胺料浆进行第一次固液分离，除去未反应的磷酸和大部分的液体杂质并加洗水进行洗涤。除去的滤液杂质和洗涤水去磷肥车间回收利用，得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；(3)将二号反应釜中的磷酸二铵常温饱和溶液升温至80°C，启动二号反应釜，将来自(2)的磷酸三聚氰胺加入二号反应器，并通入氨气，搅拌反应大约30分钟，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中；(4)将(3)步骤得到的料浆保温进行第二次固液分离，过饱和的磷酸二铵溶液进入结晶槽，滤饼三聚氰胺返回(I)步骤循环使用；(5)将上述得到的过饱和的磷酸二铵溶液移入结晶槽，进行冷却结晶，形成磷酸二铵结晶体；(6)将(5)步骤的磷酸二铵结晶体，进行第三次固液分离，母液返回(3)步骤，结晶体经过干燥后制得成品工业磷酸二铵；以上所述的反应釜都要求夹套保温装置。以上所述的加入一号反应釜的三聚氰胺的量应为磷酸量的30% (摩尔比)。以上所述的通入二号反应槽氨气的量应根据二号反应槽的PH值来调节，PH值保持在8. O 8. 5。以上所述的三次固液分离，第一、第二次固液分离采用压滤机，第三次固液分离采用离心机。以上所述的在进行第二次固液分离时必须进行保温过滤，以保正在过滤过程中没有结晶析出。以上所述的吸收设备，包括鼓泡吸收塔或填料吸收塔或板式吸收塔。以上所述的干燥设备，包括滚筒干燥器或震动筛干燥机。有益效果本发明以湿法磷酸为原料，回收结晶母液，提高产品得率，降低了原料成本；回收生产中的副产品可作复合肥原料，挥发原料回收利用，避免了二次污染即保护了环境又降低了三废，具有很好的经济效益和社会效益；以三聚氰胺为反应酶，可以循环利用，生产中损失极小，降低了生产成本；严格控制工艺条件,产品质量高,稳定性好。说明书附I为本发明工艺流程图。
具体实施例方式实施例I如图I所示，(I)向一号反应釜中投入反应釜容积70%重量浓度为18% P2O5的湿法磷酸，保持温度在25°C左右，均匀加入三聚氰胺作为反应酶。搅拌反应60分钟以上，使之生成难溶的磷酸三聚氰胺；(2)将步骤(I)得到的磷酸三聚氰胺料浆进行第一次固液分离，除去未反应的磷酸和大部分的液体杂质并加洗水进行洗涤。除去的滤液杂质和洗涤水去磷肥车间回收利用，得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；(3)启动装有磷酸二铵常温饱和溶液二号反应器，磷酸二铵常温饱和溶液升温至800C以上，将来自步骤(2)的磷酸三聚氰胺加入二号反应器，并通入氨气，搅拌反应25分钟，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中；(4)将步骤(3)步骤得到的料浆保温进行第二次固液分离，过饱和的磷酸二铵溶液进入结晶槽，滤饼三聚氰胺返回步骤(I)循环使用；
(5)将上述得到的过饱和的磷酸二铵溶液移入结晶槽，进行冷却结晶，形成磷酸二铵结晶体；(6)将步骤(5)的磷酸二铵结晶体，进行第三次固液分离，母液返回步骤(3)，结晶体经过干燥后制得成品工业磷酸二铵。实施例2如图I所示，(I)向一号反应釜中投入反应釜容积70%重量浓度为25% P2O5的湿法磷酸，保持温度在35°C左右，均匀加入三聚氰胺作为反应酶。加入的三聚氰胺的量应为磷酸量的30% (摩尔比)搅拌反应60分钟，使之生成难溶的磷酸三聚氰胺；(2)将步骤(I)得到的磷酸三聚氰胺料浆 采用压滤机进行第一次固液分离，除去未反应的磷酸和大部分的液体杂质并加洗水进行洗涤。除去的滤液杂质和洗涤水去磷肥车间回收利用，得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；(3)启动装有磷酸二铵常温饱和溶液二号反应器，磷酸二铵常温饱和溶液升温至80°C以上，将来自步骤(2)的磷酸三聚氰胺加入二号反应器，并通入氨气，加入氨气的量应根据二号反应器内溶液的PH值来调节，PH值保持在8. 5。搅拌反应35分钟，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中；(4)将步骤(3)步骤得到的料浆保温采用压滤机进行第二次固液分离，保温过滤，过饱和的磷酸二铵溶液进入结晶槽，滤饼三聚氰胺返回步骤(I)循环使用；(5)将上述得到的过饱和的磷酸二铵溶液移入结晶槽，进行冷却结晶，形成磷酸二铵结晶体；(6)将步骤(5)的磷酸二铵结晶体，采用离心机进行第三次固液分离，母液返回步骤(3)，结晶体经过干燥后制得成品工业磷酸二铵。上所述的反应釜都设置夹套保温装置。上所述的吸收设备，采用鼓泡吸收塔或填料吸收塔。 上所述的干燥设备，采用滚筒干燥器。实施例3如图I所示，(I)向一号反应釜中投入反应釜容积70%重量浓度为20% P2O5的湿法磷酸，保持温度在30°C左右，均匀加入三聚氰胺作为反应酶。加入的三聚氰胺的量应为磷酸量的30% (摩尔比)搅拌反应60分钟，使之生成难溶的磷酸三聚氰胺；(2)将步骤(I)得到的磷酸三聚氰胺料浆采用压滤机进行第一次固液分离，除去未反应的磷酸和大部分的液体杂质并加洗水进行洗涤。除去的滤液杂质和洗涤水去磷肥车间回收利用，得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；(3)启动装有磷酸二铵常温饱和溶液二号反应器，磷酸二铵常温饱和溶液升温至80°C以上，将来自步骤(2)的磷酸三聚氰胺加入二号反应器，并通入氨气，加入氨气的量应根据二号反应器内溶液的PH值来调节，PH值保持在8. O。搅拌反应30分钟，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中；(4)将步骤(3)步骤得到的料浆保温采用压滤机进行第二次固液分离，保温过滤，过饱和的磷酸二铵溶液进入结晶槽，滤饼三聚氰胺返回步骤(I)循环使用；(5)将上述得到的过饱和的磷酸二铵溶液移入结晶槽，进行冷却结晶，形成磷酸二铵结晶体；(6)将步骤(5)的磷酸二铵结晶体，采用离心机进行第三次固液分离，母液返回步骤(3)，结晶体经过干燥后制得成品工业磷酸二铵。上所述的反应釜都设置夹套保温装置。上所述的吸收设备，采用板式吸收塔。
上所述的干燥设备，米用震动筛干燥机。
权利要求
1.一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于以湿法磷酸为原料， 用三聚氰胺为反应酶在湿法磷酸中提取磷酸，然后通过氨解而制得工业级的磷酸二铵。
2.根据权利要求I所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于Cl)向一号反应釜中投入重量浓度为18 25% P2O5的湿法磷酸，保持温度在25 350C，均匀加入三聚氰胺为反应酶，搅拌反应得到磷酸三聚氰胺料浆；(2)将步骤(I)得到的磷酸三聚氰胺料浆进行第一次固液分离，除去未反应的磷酸和大部分的液体杂质并加洗水进行洗涤；得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；(3)启动装有磷酸二铵常温饱和溶液二号反应器，磷酸二铵常温饱和溶液升温至80°C 以上，将来自步骤(2)的磷酸三聚氰胺加入二号反应器，并通入氨气，搅拌反应25 35分钟；(4)将(3)步骤得到的料浆保温进行第二次固液分离，过饱和的磷酸二铵溶液进入结晶槽；(5)将上述得到的过饱和的磷酸二铵溶液移入结晶槽，进行冷却结晶，形成磷酸二铵结晶体；(6)将(5)步骤的磷酸二铵结晶体，进行第三次固液分离，结晶体经过干燥后制得工业磷酸二铵。
3.根据权利要求2所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(3) 二号反应器内，通入氨气搅拌反应的同时，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应爸中。
4.根据权利要求2所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(4)中第二次固液分离后，滤饼三聚氰胺返回步骤(I)循环使用。
5.根据权利要求2所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(6)中第三次固液分离的母液返回步骤(3) 二号反应器循环使用。
6.根据权利要求2所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(2)第一次固液分离后除去的滤液杂质送去磷肥车间回收利用。
7.根据权利要求2所述反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述加入一号反应爸的三聚氰胺的量应为磷酸量的摩尔比的30%。
8.根据权利要求I所述的一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(3)中通入二号反应釜氨气的量保持二号反应釜内溶液的PH值为8. O 8. 5。
9.根据权利要求I所述的一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述步骤(4)中第二次固液分离时进行保温过滤。
10.根据权利要求I所述的一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，其特征在于所述三次固液分离，第一、第二次固液分离采用压滤机，第三次固液分离采用离心机。
全文摘要
本发明公开了一种反应酶循环法制造工业级磷酸二铵的方法，以湿法磷酸为原料，用三聚氰胺为反应酶在湿法磷酸中提取磷酸，然后通过氨解而制得工业级的磷酸二铵。本发明以湿法磷酸为原料，回收结晶母液，提高产品得率，降低了原料成本；回收生产中的副产品可作复合肥原料，挥发原料回收利用，避免了二次污染即保护了环境又降低了三废，具有很好的经济效益和社会效益；以三聚氰胺为反应酶，可以循环利用，生产中损失极小，降低了生产成本；严格控制工艺条件，产品质量高，稳定性好。
文档编号C01B25/28GK102701168SQ201210210360
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者周佩, 梅胜明, 江涛, 盛勇, 胡满川, 谭伟, 蹇民, 郑开元, 陈明凤, 陈鹏 申请人:中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心