专利名称：一种利用白酒丢糟制备活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一 种利用白酒丢糟制备活性炭的方法，属于白酒副产物综合利用领域。
背景技术：
丢糟，又名酒糟，是面糟发酵经固态蒸馏取酒后剩下的残渣，其本身是发酵不完全等各种原因的产物，其中残存着未能完全利用的淀粉、被富集的蛋白质、代谢产物氨基酸、维生素、矿物元素、微生物残体和大量的酒用风味物质成分等营养物质。白酒丢糟是酿酒行业的副产物，富含有机成分。据统计，每生产I吨60度白酒，便会产生3吨的丢糟。丢糟产量大而集中，如不及时加以处理，就会腐败变质，不仅浪费资源，还会严重污染周围环境，影响正常生产。充分而有效的对丢糟加以综合利用，不仅可以减轻环境污染，还可以降低成本，增加产品附加值。活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的炭材料。在一定的条件下，对液体或气体中的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，实现产品的精制和环境的净化。活性炭主要以木炭、木屑、各种果壳、煤炭和石油焦等高含碳物质为原料，经炭化、活化而制得的多孔性吸附剂。丢糟中干物质50%-60%是稻壳，稻壳中丰富的粗纤维结构与传统活性炭原料木材的结构极其相似，用其制备活性炭吸附性极佳。活性炭的生产方法主要有物理法和化学法。物理法，俗称两步法，是先将原料在一定温度下炭化，然后再用物理活化剂如二氧化碳或水蒸气在高温下进行活化。化学法，俗称一步法，是化学活化剂如氯化锌、磷酸、氢氧化钾和碳酸钾等与原料混合浸溃后，在一定温度下将炭化和活化同时进行。
发明内容
本发明旨在提供一种利用白酒丢糟制备活性炭的方法，所要解决的技术问题是通过化学法对白酒丢糟再利用制备活性炭。本发明制备得到的活性炭成品的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均大大高于林业部一级标准。活性炭成品得率在9%以上，碘吸附值大于1000/mg 亚甲基蓝吸附值大于150/mg 本发明方法制得的成品吸附性能极佳，已完全达到国家标准，与煤制活性炭的吸附性能不相上下，并已大大超过果壳类活性炭的吸附性能。白酒丢糟中成分复杂，其干物质中50%_60%为酿酒填充料稻壳，稻壳具有硅含量大、多孔性容量小、质地粗糙等特点，由其生产的活性炭对多种有机化合物都有较强的吸附能力，且不含有有害的杂质(如铅、砷)。稻壳中含有丰富的粗纤维，其结构与传统活性炭原料木材的结构极其相似。本发明正是利用白酒丢糟中丰富的稻壳资源进行活性炭生产的。本发明主要共有两大步骤，第一步制备脱硅丢糟，丢糟直接与NaOH溶液共沸以去除硅；第二步脱硅丢糟制备活性炭，采用化学活化法以氯化锌为活化剂，直接投入炭化、活化，最后经酸洗、水洗、过滤、干燥、研磨等工序，得到活性炭成品。本发明利用白酒丢糟制备活性炭的方法，包括脱硅、炭化及活化、酸洗、水洗、干燥和研磨各单元过程，其特征在于所述脱硅是向白酒丢糟中加入I. 5-2. 5mol/L的NaOH溶液，料液比为1:4. 5-5. 5(g/mL)，冷凝回流反应1-2小时，随后过滤、滤渣洗涤至中性并干燥后得到脱硅丢糟；丢糟中含有大量的SiO2，它的存在阻碍了活性炭的吸附性能，因此通过NaOH与SiO2的反应来去除丢糟中的Si02。主要反应为NaOH + SiO2 — Na2SiO3 + H2O所述炭化及活化是将脱硅丢糟置于坩埚中，然后以料液比1:4. 5-5. 5 (g/mL)的比例加入质量浓度45-55%的氯化锌溶液，然后于450-550°C炭化及活化30_50min ;随后依次经酸洗、水洗至中性、干燥和研磨后即可制得活性炭成品。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在·I、白酒丢糟产量大而集中，如不及时处理，就会腐败变质，造成严重环境污染，影响正常生产。丢糟制备活性炭不仅原料易得，成本较低，替代木质、煤质活性炭解决资源紧张问题。还可以减轻环境污染，增加产品的附加值，这符合当今低碳概念所倡导的循环经济。(2)2、本发明制备的活性炭成品吸附性能优良，通过国标《木质活性炭碘吸附值的测定》(GB/T 12496. 8-1999)和《木质活性炭亚甲基蓝吸附值的测定》(GB/T 12496. 10-1999)的测定。丢糟活性炭的吸附性能大大超过林业部制定的一级活性炭吸附指标。3、本发明生产过程简单，原料无需复杂处理，脱硅后的丢糟可直接投入炭化、活化，一步法制得活性炭成品。
具体实施例方式I、丢糟的脱硅步骤向IOOg丢糟中加入2mol/L的NaOH溶液500mL，电热套上加热并冷凝回流反应I小时，随后过滤，滤渣洗涤至中性，干燥后制得脱硅丢糟32. 6g。丢糟脱硅得率为32. 6%2、脱硅丢糟炭化、活化步骤向5g脱硅丢糟中加入质量浓度50%的氯化锌溶液25mL (料液比I :5)，置于马弗炉中于500°C炭化及活化40分钟，随后依次经质量浓度5-10%的稀盐酸洗涤、水洗至中性、过滤、干燥和研磨后制得活性炭成品I. 39g。脱硅丢糟制备活性炭成品得率为27.9%。丢糟制备活性炭成品得率为9. 1%。活性炭成品吸附性测定活性炭的吸附性能是评价活性炭质量高低的重要指标，它取决于活性炭的空隙结构和比表面积。本发明制得的活性炭成品采用《木质活性炭碘吸附值的测定》(GB/T12496. 8-1999)和《木质活性炭亚甲基蓝吸附值的测定》(GB/T 12496. 10-1999)来评价其吸附性能。丢糟制备的活性炭成品吸附值见下表
权利要求
1.一种利用白酒丢糟制备活性炭的方法，包括脱硅、炭化及活化、酸洗、水洗、干燥和研磨各单元过程，其特征在于 所述脱硅是向白酒丢糟中加入1.5-2. 5mol/L的NaOH溶液，料液比为1:4.5-5.5 (g/mL),回流反应1-2小时，随后过滤、洗涤并干燥后得到脱硅丢糟； 所述炭化及活化是将脱硅丢糟置于坩埚中，然后以料液比1:4.5-5.5 (g/mL)的比例加入质量浓度45-55%的氯化锌溶液，然后于450-550°C炭化及活化30_50min ;随后依次经酸洗、水洗至中性、干燥和研磨后即可制得活性炭成品。
全文摘要
本发明公开了一种利用白酒丢糟制备活性炭的方法，首先将白酒丢糟直接与NaOH溶液共沸以去除硅；随后以氯化锌为活化剂，经炭化及活化、酸洗、水洗、过滤、干燥、研磨等工序得到活性炭成品。本发明以丢糟为原料制备活性炭，有效的回收和利用了废弃资源，提高了资源的综合开发和利用效率，为其循环化、资源化、规模化、产业化及产品效益提升提供了一个新途径。
文档编号C01B31/12GK102718212SQ20121021062
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者万春环, 刘同芳, 周庆伍, 孙天昊, 李安军, 汤有宏, 王录 申请人:安徽古井贡酒股份有限公司