专利名称：制备过氧碳酸镝的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备过氧碳酸镝的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
活性氧化合物在化学反应过程中发出可见光，过氧碳酸盐是化学发光研究领域中比较活跃领域之一。过氧碳酸镝是一种不易溶于水、在温度为100°c以下不发生分解、易保存的固体，镝离子具有独特的电子结构，用作玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，镝离子的发射主要由两个发射带组成一为黄光发射带，另一为蓝光发射带，在适当的黄/蓝光强度比的情况下，Dy3+将发射白光，掺镝的发光材料有可能作为二基色无机荧光粉，镝离子在化学发光过程中起到辅助催化增强作用。过氧碳酸镝是一种活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基态氧分子的能量状态要高，因此表现出了远高于基态氧分子的反应活性，其化学发光活性比过氧碳酸 钠高，是一种相对“绿色”的氧化剂。过氧碳酸镝具有灵敏度高、选择性好的化学发光体系，有可能成为化学发光研究、应用热点。文献报导的过氧碳酸钠的制备及研究相对较多，而过氧碳酸镝制备方法与过氧碳酸钠制备方法截然不同，由于碳酸镝不易溶于水，如将碳酸镝与水调成浆状，加入双氧水，搅拌一定时间后，过滤、洗涤，经过分析检测，沉淀仍为碳酸镝；如将双氧水加入到硝酸镝溶液中再加入碳酸氢铵溶液，或将双氧水加入到碳酸氢铵溶液中再加入到硝酸镝溶液中，两种方法经过充分反应后，得到的沉淀为碳酸镝，利用传统方法制备过氧碳酸镝是不可行的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝的制备方法。技术解决方案技术解决方案本发明在反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为I 6-9.1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为O. 98-1. 56mol/L的硝酸镝溶液，碳酸氢铵与硝酸镝摩尔比为1: O. 046-0. 056，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30 %的双氧水,硝酸镝与双氧水摩尔比为1: 2. 3-4. 1，反应1-4小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝产品。发明效果本发明中碳酸氢铵浓度和陈化时间是关键，加入氨水可提高溶液中碳酸氢铵浓度，碳酸氢铵浓度低于3. 7mol/L时，加入硝酸镝溶液产生的少量絮状沉淀不易被溶解，硝酸镝在碳酸氢铵溶液中的浓度较小，产品收率低，随着溶液中碳酸氢铵浓度升高，硝酸镝浓度也升高，生成的过氧碳酸镝沉淀一次收率高，只有形成碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液，加入双氧水时才能生成过氧碳酸镝沉淀。陈化时间是决定过氧碳酸镝粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸镝沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到沉淀颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝。本发明便于实现工业化生产，利用工厂传统草酸镝沉淀工序，就可以制备出过氧碳酸镝产品。
图1为本发明过氧碳酸镝的XRD图谱；图2为本发明过氧碳酸镝的红 外光谱图；图3为本发明过氧碳酸镝的SEM图。
具体实施例方式实施例1在反应器中加入350g碳酸氢铵和28%氨水300ml，加入去离子水520ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入180ml浓度为1. 18mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入70ml浓度为30%的双氧水，反应3. 5小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化40小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸镝产品。实施例2在反应器中加入350g碳酸氢铵和28%氨水200ml，加入去离子水620ml，得到浓度为4. 43mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入208ml浓度为0. 98mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入85ml浓度为30%的双氧水，反应4小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化28小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸镝产品。实施例3在反应器中加入300g碳酸氢铵和28%氨水300ml，加入去离子水550ml，得到浓度为3. 8mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入131ml浓度为1. 56mol/L的硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入52ml浓度为30%的双氧水，反应2. 5小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化30小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好的过氧碳酸镝产品。
权利要求
1.制备过氧碳酸镝的方法，其特征在于，向反应器中加入碳酸氢铵和浓度为28%的氨水，碳酸氢铵与氨水摩尔比为1: O. 67-1. 17，再加入去离子水，碳酸氢铵与去离子水摩尔比为1: 6-9. 1，得到浓度为3. 7-4. 5mol/L碳酸氢铵溶液，在室温下，向碳酸氢铵溶液中加入浓度为O. 98-1. 56mol/L的硝酸镝溶液，碳酸氢铵与硝酸镝摩尔比为1: O. 046-0. 056，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸镝与双氧水摩尔比为1: 2. 3-4. 1，反应1-4小时，产生过氧碳酸镝沉淀，静止陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝产品O
全文摘要
本发明涉及一种制备过氧碳酸镝的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸镝溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镝的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸镝沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤，得到颗粒均匀、流动性好，形貌由片状叠加成颗粒状的过氧碳酸镝产品。
文档编号C01B15/10GK102992274SQ20121038349
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日
发明者郝先库, 张瑞祥, 赵永志, 刘海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司