专利名称：一种制备无水溴化锂的方法
技术领域：
本发明涉及化工的技术领域，尤其涉及一种制备无水溴化锂的方法。
背景技术：
无水溴化锂分子式为LiBr，现有的无水溴化锂的生产方法主要有三种中和法、 溴化铁法和尿素还原法，简要介绍如下。1、中和法采用氢溴酸与高纯氢氧化锂进行中和反应得到溴化锂溶液，再经蒸发浓缩、干燥得到无水溴化锂；2、溴化铁法该法以铁屑、溴素和碳酸锂为原料制得溴化锂溶液，再经蒸发浓缩、干燥得到无水溴化锂；3、尿素还原法该法采用尿素、碳酸锂和溴素为原料制得溴化锂溶液，再经蒸发浓缩、干燥得到无水溴化锂产品O
要得到含水量低，白度好的无水溴化锂产品，干燥方式为关键，目前制备无水溴化锂的干燥方法有三大类1、有机溶剂法，如王建中等用有机溶剂(1，2-二 D)与溴化锂溶液在130°C /10. 67kPa下共沸脱水得到98. 5%的无水溴化锂固体；2、氮气保护法，如 J. LIVINGSTON等采用在氮气保护下在160°C以上干燥几天才得到无水溴化锂固体；3、真空干燥法，如1. S. YAFFE等采用在真空条件下350°C干燥96小时才得到无水溴化锂固体。
以上方法均采用了在保护介质或真空环境下干燥制备无水溴化锂，干燥条件苛刻，且干燥时间较长，不易实现工业化。传统无水溴化锂干燥工艺采用苛刻的干燥条件的主要原因是，无水溴化锂固体具有强吸水性，如在空气中干燥，干燥过程中仍会吸收少量空气中的水份而变成黄褐色。要避免无水溴化锂重新吸收水份而变色，传统工艺采用隔绝空气 (如在惰性气体或有机溶剂保护下或在真空状态下干燥)的方法。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供了一种能够在大气环境中干燥、缩短干燥时间、降低能耗和生产成本的制备无水溴化锂的方法。
本发明的技术方案是这种制备无水溴化锂的方法，包括以下步骤
(I)活性炭脱色往溴化锂溶液中加入溶液质量3%。的活性炭，搅拌O. 5^1. 5小时进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；
(2)蒸发浓缩将步骤(I)得到的精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为在 30%-50% 之间；
(3)喷雾干燥利用喷雾干燥仪对步骤(2)蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂，首先调节喷雾干燥仪的入口风温为250-350°C，出口风温170-200°C， 用纯水预喷1(Γ20分钟，再通过喷雾干燥仪对溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000立方米/小时，蠕动泵流量为150升/小时；
(4)冷却包装在喷雾干燥仪的出料口鼓入经除湿降温的干燥冷空气，使喷出的无水溴化锂粉未快速冷却包装，防止无水溴化锂吸收水份导致产品水含量升高，控制干燥空气的相对湿度< 5%，温度< 20°C。
本发明人经过大量实验发现，在大气环境中，在高温下快速将溴化锂溶液蒸发干燥为溴化锂粉未，然后快速冷却包装，就能够得到白度好、水份含量低(〈O. 25%)的无水溴化锂产品，克服了传统工艺必须在惰性气体或有机溶剂保护下或在真空状态下干燥溴化锂的缺点，缩短了干燥时间、降低了能耗和生产成本。
具体实施例方式这种制备无水溴化锂的方法，包括以下步骤(1)活性炭脱色往溴化锂溶液中加入溶液质量3%。的活性炭，搅拌O. 5^1. 5小时进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；(2)蒸发浓缩将步骤(I)得到的精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为在30%-50% 之间；(3)喷雾干燥利用喷雾干燥仪对步骤(2)蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂，首先调节喷雾干燥仪的入口风温为250-350°C，出口风温170-200°C，用纯水预喷1(Γ20分钟，再通过喷雾干燥仪对溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000m3/h (立方米/小时)，蠕动泵流量为150L/h (升/小时)；(4)冷却包装在喷雾干燥仪的出料口鼓入经除湿降温的干燥冷空气，使喷出的无水溴化锂粉未快速冷却包装，防止无水溴化锂吸收水份导致产品水含量升高，控制干燥空气的相对湿度< 5%，温度< 20°C。本发明人经过大量实验发现，在大气环境中，在高温下快速将溴化锂溶液蒸发干燥为溴化锂粉未，然后快速冷却包装，就能够得到白度好、水份含量低(〈O. 25%)的无水溴化锂产品，克服了传统工艺必须在惰性气体或有机溶剂保护下或在真空状态下干燥溴化锂的缺点，缩短了干燥时间、降低了能耗和生产成本。优选地，所述溴化锂溶液为采用中和法制备的粗溴化锂溶液。优选地，所述溴化锂溶液为采用尿素还原法制备的粗溴化锂溶液。优选地，所述溴化锂溶液为采用溴化铁法制备的粗溴化锂溶液。以下给出几个具体实施例。实施例1 :往溴化锂溶液中加入3%。的活性炭，搅拌O. 5h进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；再将精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为30%，利用喷雾干燥仪对蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂产品。首先调节喷雾干燥仪的入口风温为250°C，出口风温170°C。用纯水预喷10分钟，然后再对1500L溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000m3/h，蠕动泵流量为100L/h，得到576kg无水溴化锂。实施例2 往溴化锂溶液中加入3%。的活性炭，搅拌Ih进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；再将精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为40%，利用喷雾干燥仪对蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂产品。首先调节喷雾干燥仪的入口风温为300°C，出口风温190°C。用纯水预喷15分钟,然后再对1500L溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000m3/h，蠕动泵流量为100L/h，得到768kg无水溴化锂。实施例3
往溴化锂溶液中加入3%。的活性炭，搅拌1. 5h进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；再将精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为在50%，利用喷雾干燥仪对蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂产品。首先调节喷雾干燥仪的入口风温为 3500C，出口风温200°C。用纯水预喷20分钟，然后再对1500L溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000m3/h，蠕动泵流量为100L/h，得到960kg无水溴化锂。
表I是以上三种实施例的实验结果。
表I
权利要求
1.一种制备无水溴化锂的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)活性炭脱色往溴化锂溶液中加入溶液质量3%。的活性炭，搅拌O. 5~1. 5小时进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液； (2)蒸发浓缩将步骤(1)得到的精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为在30%-50%之间； (3)喷雾干燥利用喷雾干燥仪对步骤(2)蒸发浓缩后的溴化锂溶液进行喷雾干燥得到无水溴化锂，首先调节喷雾干燥仪的入口风温为250-350°C，出口风温170-200°C，用纯水预喷10~20分钟，再通过喷雾干燥仪对溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000立方米/小时，蠕动泵流量为150升/小时； (4)冷却包装在喷雾干燥仪的出料口鼓入经除湿降温的干燥冷空气，使喷出的无水溴化锂粉未快速冷却包装，防止无水溴化锂吸收水份导致产品水含量升高，控制干燥空气的相对湿度< 5%，温度< 20°C。
2.根据权利要求1所述的制备无水溴化锂的方法，其特征在于所述溴化锂溶液为采用中和法制备的粗溴化锂溶液。
3.根据权利要求1所述的制备无水溴化锂的方法，其特征在于所述溴化锂溶液为采用尿素还原法制备的粗溴化锂溶液。
4.权利要求1所述的制备无水溴化锂的方法，其特征在于所述溴化锂溶液为采用溴化铁法制备的粗溴化锂溶液。
全文摘要
本发明公开一种能够在大气环境中干燥、缩短干燥时间、降低能耗和生产成本的制备无水溴化锂的方法，包括步骤(1)活性炭脱色往溴化锂溶液中加入3‰的活性炭，搅拌0.5~1.5小时进行脱色，然后压滤得到精溴化锂溶液；(2)蒸发浓缩将精溴化锂溶液蒸发浓缩至溴化锂浓度为在30%-50%之间；(3)喷雾干燥首先调节喷雾干燥仪的入口风温为250-350℃，出口风温170-200℃，用纯水预喷10~20分钟，再通过喷雾干燥仪对溴化锂溶液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥仪的空气流量为3000立方米/小时，蠕动泵流量为150升/小时；(4)冷却包装在喷雾干燥仪的出料口鼓入经除湿降温的干燥冷空气，控制干燥空气的相对湿度＜5%，温度＜20℃。
文档编号C01D15/04GK103058231SQ201210417698
公开日2013年4月24日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者李良彬, 曹志昂, 马木林, 白有仙, 刘明, 李鹏俊, 朱雪琴, 彭爱平, 李芳芳 申请人:新余赣锋有机锂有限公司