专利名称：纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及在制作纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉时控制原料的溶解浓度、碱性反应剂加注后及酸性反应剂添加后PH值的控制以及氟化晶格时间方面的制作工艺。
背景技术：
目前公认的生产操作工艺是原料氯化稀土在溶解时，对溶解浓度不做控制，碱性反应剂(如碳酸钠)的加注为固体一次性添加，反应温度控制在30°C —45°C，待反应釜内的PH值到达6. 5-7时反应结束，反应结束后直接脱水、烘干。但现在的生产操作工艺，存在反应时间短，结晶迅速，晶格排列无序，造成氧化镧铈稀土抛光粉成品外观形状无规则，在抛光过程中造成被抛光体表面光洁度下降，精度下降，易造成深度划伤
发明内容
本发明提供一种纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的制作工艺，能够有效控制氧化镧铈稀土抛光粉的外观形状，达到大幅度提高被研磨体的表面精度的目的。本发明的技术方案是对原料氯化稀土原料用工业纯水溶解的同时加入酸性助反应剂并调整REO浓度，达到一定浓度的稀土液体经过滤后置入母体化合物制备器内加温并保持在一定范围内，同时加注液状碱性反应剂，当达到一定的PH值液状碱性反应剂加注结束，在制备器内的反应物中加注按一定比例配伍的氢氟酸和硅氟酸混合液体，待母体化合物制备器内的反应物中的F含量达到REO含量的一定百分比时氢氟酸和娃氟酸混合液加注结束，氟化晶格转变一定时间后，送入压滤机脱水、烧干、煅烧、冷却后过筛粉碎、包装成品。加入酸性助化剂后使氯化稀土溶液的PH值在3. 4 4，并调整REO浓度在100-120克/升。母体化合物制备器内的反应温度控制在40°C 70°C。向母体化合物制备内加注液状碱性反应剂碳酸钠，使反应物PH值达6. 5 6. 7时加注结束。碱性反应剂碳酸钠的浓度控制10 35%间。向母体化合物制备内加入1:1比例配伍的氢氟酸和硅氟酸液体，待母体化合物制备器内的反应物中的F含量达到REO含量的6. 5—8%时硅氟酸加注结束。氟化晶格转化30 80分钟后方转入压滤机脱水。本发明的有益效果是用本发明方法通过对原料氯化稀土的浓度、反应温度、PH值及碳沉时间的控制，可以制作纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉。该工艺方法操作方法简单，可行性好，效果佳。用本方法制作的向心四方体形氧化镧铈稀土抛光粉，可大幅度提高被研磨体的表面精度，不易造成深度划伤，表面光洁度高，尤其满足中硬质玻璃如眼镜片、玻壳对光洁度的要求。
附图1为本发明工艺流程简图。
具体实施方式
工业纯水分别溶解氯化稀土原料和碱性反应剂碳酸钠，在溶解氯化稀土原料的同时加入酸性助反应剂(如盐酸、硅氟酸、硫酸等)控制PH值3. 5—4 ;在溶解碱性反应剂碳酸钠的时候加工业纯水控制碱性反应剂的浓度在10% — 35%。溶解后的稀土原料REO (稀土总量)浓度控制100—120克/升，经过滤，加入母体化合物制备器f 2000-8. 5中用蒸汽加温搅拌，温度控制在40°C -7(TC之间，加注液状碱性反应剂碳酸钠，待母体化合物制备器Φ 2000-8. 5内的反应物PH值到达6. 5—6. 7时碱性反应剂加注结束；向母体化合物制备器加入按1:1配伍的氢氟酸和硅氟酸液体，待母体化合物制备器f 2000-8. 5内的反应物中的 F (氟)含量达到REO含量的6. 5—8%时，硅氟酸加注结束。氟化晶格转变30分钟一I小时后，经YZLFHG-800压滤机脱水，进烘干炉，煅烧炉，冷却后过TS-100干筛机，流化床气流粉碎机粉碎后，拼混包装。
权利要求
1.纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，其特征在于对原料氯化稀土原料用工业纯水溶解的同时加入酸性助反应剂并调整REO浓度，达到一定浓度的稀土液体经过滤后置入母体化合物制备器内加温，同时加注液状碱性反应剂，当达到一定的PH值液状碱性反应剂加注结束，在制备器内的反应物中加注按一定比例配伍的氢氟酸和硅氟酸混合液体，待母体化合物制备器内的反应物中的F含量达到REO含量的一定百分比时氢氟酸和硅氟酸混合液加注结束，氟化晶格转变一定时间后，送入压滤机脱水、烧干、煅烧、冷却后过筛粉碎、包装成品。
2.根据权利要求1所述的纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，其特征在于加入酸性助化剂后使氯化稀土溶液的PH值在3. 4 4，并调整REO浓度在100-120克/升。
3.母体化合物制备器内的反应温度控制在40°C 70°C。
4.根据权利要求1所述的纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，其特征在于向母体化合物制备内加注液状碱性反应剂碳酸钠，使反应物PH值达6. 5 6. 7时加注结束。
5.碱性反应剂碳酸钠的浓度控制10 35%间。
6.根据权利要求1所述的纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，其特征在于向母体化合物制备内加入1:1比例配伍的氢氟酸和硅氟酸液体，待母体化合物制备器内的反应物中的F含量达到REO含量的6. 5—8%时硅氟酸加注结束。
7.根据权利要求1所述的纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，其特征在于氟化晶格转化30 80分钟后方转入压滤机脱水。
全文摘要
纳米级四方体形氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺，本发明的技术方案是对原料氯化稀土原料用工业纯水溶解的同时加入酸性助反应剂并调整REO浓度，后置入母体化合物制备器内加温，同时加注液状碱性反应剂，当达到一定的PH值液状碱性反应剂加注结束，在制备器内的反应物中加注按一定比例配伍的氢氟酸和硅氟酸混合液体，待母体化合物制备器内的反应物中的F含量达到一定含量时加注结束，氟化晶格转变一定时间后，送入压滤机脱水、烧干、煅烧、冷却后过筛粉碎、包装成品。本发明的有益效果是该工艺方法操作方法简单，可行性好，效果佳。用本方法制作的向心四方体形氧化镧铈稀土抛光粉，可大幅度提高被研磨体的表面精度，不易造成深度划伤，表面光洁度高，尤其满足中硬质玻璃如眼镜片、玻壳对光洁度的要求。
文档编号C01F17/00GK102992386SQ20121056486
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者张海水 申请人:安阳金石研磨材料有限公司