硼氢化钠和二苯醚的制备方法
【专利摘要】一种制备碱金属硼氢化物的方法。所述方法包括以下三个步骤。第一步是将硼酸酯前体的苯基酯与式MAlH4-x(OPh)x的化合物合并以制备碱金属硼氢化物和Al(OPh)3，其中x是0-3，M是碱金属，Ph是苯基。第二步是将硼氢化钠与Al(OPh)3分离。第三步是对Al(OPh)3进行加热以获得二苯醚。
【专利说明】硼氢化钠和二苯醚的制备方法
技术背景
[0001]本发明一般性涉及用于制备硼氢化钠和二苯醚的方法。
[0002]美国专利第7，247，286号公开了由氢化铝钠和硼酸酯反应制备硼氢化钠，其中副产物烷氧基铝转化为硫酸铝并且循环使用醇。
[0003]本发明解决的问题是发现一种更有效且经济的方法由氢化铝钠制备硼氢化钠，并从副产物获取附加值。
【发明内容】
[0004]本发明涉及一种制备碱金属硼氢化物的方法。该方法包括以下步骤:(a)将硼酸酯前体的苯基酯与式MA1H4_x (OPh) x的化合物合并以制备碱金属硼氢化物和Al (OPh) 3，其中X是0-3，M是碱金属，Ph是苯基；(b)将硼氢化钠与Al (OPh)3分离；以及(c)对Al (OPh) 3进行加热以获得二苯醚。
[0005]发明详沭
[0006]除非另外说明，所有百分数为重量百分数(重量％)，温度的单位为。C。“硼酸酯前体”是包含硼和氧的化合物，例如B(OH)3，其可以转化为硼酸苯基酯，例如B(0Ph)3。优选地，硼酸酯前体是包含B03_3、B4O/2或BO,基团的酸或盐。硼酸酯包括环硼氧烷化合物，例如(PhOBO)3，通常在较高温度下、在硼酸酯前体和苯酚的化学计量比为1:1的条件下形成。优选地，反应温度为100°C _300°C，优选110°C _250°C，优选110°C -200°C。硼酸酯前体转化为硼酸酯的例子包括但不限于以下例子:
[0007]H3B03+3Ph0H — B (OPh) 3+3H20
[0008]Na2B4O7+12Ph0H — 4B (OPh) 3+2Na0H+5H20
[0009]
【权利要求】
1.一种制备碱金属硼氢化物的方法，所述方法包括以下步骤:(a)将硼酸酯前体的苯基酯与式MA1H4_X (OPh)x的化合物合并以制备碱金属硼氢化物和Al (OPh)3，其中X是0-3，M是碱金属，Ph是苯基；(b)将硼氢化钠与Al (OPh) 3分离；以及(c)对Al (OPh) 3进行加热以获得二苯醚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，M是锂、钠或钾。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硼酸酯前体的苯基酯和式MA1H4_x(OPh)x的化合物在烃溶剂中合并。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，1是O。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，M是钠。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，X是0-2。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，M是钠。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述硼酸酯前体的苯基酯和式MA1H4_x(OPh)x的化合物在烃溶剂中合并。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，1是1-2。
【文档编号】C01B6/21GK103648973SQ201280034112
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2012年7月18日 优先权日:2011年7月25日
【发明者】P·R·爱洛维, D·C·摩尔扎恩 申请人:陶氏环球技术有限公司