酸式硫酸铁净水剂合成方法
【专利摘要】本发明提供了一种酸式硫酸铁的合成方法，用于解决现有技术中工艺复杂、反应速度慢的技术问题，包括：步骤一：把以Fe2+计的质量分数为17%-32.9%的七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁加水搅拌2分钟以上至形成浆状液体；步骤二：加入质量分数为40%-98%的硫酸或工业废硫酸溶液，搅拌均匀；步骤三：加入质量分数为98.5%-99.9%的氯酸钠或氯酸钾固体；步骤四：控制反应温度为60-80℃，反应时间为20-40分钟，反应物料的比重为Fe2+：硫酸：ClO3-：水=(1-1.2):(1.5-1.8):(0.2-0.3):(6.3-9.2)；步骤五：获得酸式硫酸铁。实施本发明的技术方案可实现简化工艺、加快反应速度的技术效果。
【专利说明】酸式硫酸铁净水剂合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及净水剂领域，特别涉及絮凝剂。
【背景技术】
[0002]目前的水处理剂提倡性能高效、环境保护、安全稳定与经济适用。由于有机合成高分子絮凝剂存在毒性及价格昂贵等原因，目前的使用中受到限制。因无机高分子絮凝剂具有高效、适应性强、无毒的特点，制备所需的原料价格低廉、易得、制备过程简单，并且应用广泛，可应用于各种废水处理和污泥处置。因而，无机高分子絮凝剂在污水处理过程中具有十分巨大的潜在应用前景。
[0003]聚合硫酸铁因其性能的限制，在某些废水处理工艺中需要调节pH时，使用聚合硫酸铁将造成设备复杂、工艺流程繁琐，提高了废水处理单位设备投资和运行成本。
[0004]酸式硫酸铁[Fe2mH2n(SO4)3nJ作为一种新型的絮凝剂，可以集pH调节和絮凝剂投加于一体，节省设备等固定资产的投资和操作的难度。然而传统的酸式硫酸铁生产工艺中存在工艺复杂、反应速度慢的技术问题。
【发明内容】
[0005]为了解决上述技术问题，本发明中旨在披露一种反应速度快、耗能低的酸式硫酸铁生产工艺，本发明的技术方案是这样实施的:
[0006]一种酸式硫酸铁的合成方法，包括:步骤一:把以Fe2+计的质量分数为17%-32.9%的七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁加水搅拌2分钟以上至形成浆状液体；步骤二:加入质量分数为40%-98%的硫酸或工业废硫酸溶液，搅拌均匀；步骤三:加入质量分数为98.5%-99.9%的氯酸钠或氯酸钾固体；步骤四:控制反应温度为60-80°C，反应时间为20-40分钟，反应物料的比重为 Fe2+:硫酸:C103-:水=(1-1.2): (1.5-1.8): (0.2-0.3): (6.3-9.2)
;步骤五:获得酸式硫酸铁。
[0007]更进一步地，步骤四中的所述反应温度为70±3°C。
[0008]更进一步地，其特征在于，步骤四中的所述反应时间为30±2分钟。
[0009]更进一步地，其特征在于，步骤四中的所述反应物料的比重为Fe2+:硫酸:C103_冰=1:1.5:0.2:7.5o
[0010]本发明还披露了通过上述的酸式硫酸铁的合成方法合成的酸式硫酸铁，Fe3+含量为 6-16%。
[0011]更进一步地，Fe2+含量小于0.01%。
[0012]实施本发明的技术方案可解决现有技术中工艺复杂、反应速度慢的技术问题；实施本发明的技术 方案，可实现简化工艺、加快反应速度的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本发明的一种【具体实施方式】的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0015] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]本发明提供一种酸式硫酸铁的合成方法，酸式硫酸铁的化学通式是Fe2mH2n(SO4) 3m+n，式中n/3m为酸式硫酸铁的酸度，其值为-20%~8%。
[0017]本发明通过以下方案实现，如图1所示，步骤一:把以Fe2+计的质量分数为17%-32.9%的七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁加水搅拌2分钟以上至形成浆状液体；步骤二:加入质量分数为40%-98%的硫酸或工业废硫酸溶液，搅拌均匀；步骤三:加入质量分数为98.5%-99.9%的氯酸钠或氯酸钾固体；步骤四:控制反应温度为60-80°C，反应时间为20-40分钟，反应物料的比重为 Fe2+:硫酸:C103-:水=(1-1.2): (1.5-1.8): (0.2-0.3): (6.3-9.2)
;步骤五:获得酸式硫酸铁。
[0018]发明中所述的酸式硫酸铁，其化学通式为Fe2mH2n (SO4) 3m+n，式中n/3m为酸式硫酸铁的酸度，其值为-20%~10%。其酸度:按聚合硫酸铁盐基度的计算方法，酸度=n/3m，酸式硫酸铁含量以Fe3+计6-16%。
[0019]本发明所述的酸式硫酸铁可作为工业废水处理的絮凝剂，可以集pH调节和絮凝剂投加于一体，特别适用于纸浆、印染等废水。本发明具有工艺简单、反应时间短的技术效果，并且具有原材料来源广、产品性能好的特点。
[0020]实例I
[0021]在5吨反应釜中，加入1100千克水，搅拌作用下加入160千克质量分数为95%的浓硫酸，搅拌均匀后，加入1700千克七水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入128千克质量分数为99.2%的氯酸钾固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为65°C;反应25分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。
[0022]把该酸式硫酸铝絮凝剂应用于造纸黑液废水处理，废水的C0D=900mg/L，pH=6.2，絮凝剂的投药量为:废水量:投药量=1000:1.5，絮凝剂处理后出水C0D=90mg/L，去除率达90%。
[0023]实例2
[0024]在5吨反应釜中，加入865千克水，搅拌作用下加入392千克质量分数为40%的工业废硫酸，搅拌均匀后，加入1700千克七水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入110千克质量分数为99.5%的氯酸钠固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为70°C ;反应35分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。
[0025]按实例I投加絮凝剂，处理后出水C0D=95，去除率达89.4%。
[0026]实例3[0027]在5吨反应釜中，加入940千克水，搅拌作用下加入390千克质量分数为40%的工业废硫酸，搅拌均匀后，加入1050千克一水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入112千克质量分数为99.5%的氯酸钠固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为75°C ;反应30分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。
[0028]按实例I投加絮凝剂，处理后出水C0D=90，去除率达90%。
[0029]实例4
[0030]在5吨反应釜中，加入1100千克水，搅拌作用下加入160千克质量分数为95%的浓硫酸，搅拌均匀后，加入1700千克七水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入110千克质量分数为99.8%的氯酸钠固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为65°C;反应30分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。
[0031]按实例I投加絮凝剂，处理后出水C0D=95，去除率达89.4%。
[0032]实例5
[0033]在5吨反应釜中，加入1740千克水，搅拌作用下加入170千克质量分数为95%的浓硫酸，搅拌均匀后，加入1050千克一水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入110千克质量分数为99.8%的氯酸钠固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为70°C;反应30分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。 [0034]按实例I投加絮凝剂，处理后出水C0D=85，去除率达90.5%。
[0035]实例6
[0036]在5吨反应釜中，加入1740千克水，搅拌作用下加入170千克质量分数为95%的浓硫酸，搅拌均匀后，加入1050千克一水硫酸亚铁，搅拌成浆状液体，再加入130千克质量分数为98.6%的氯酸钾固体，在反应釜夹套内加冷却水控制反应温度为70°C;反应30分钟。反应后的物料冷却后即为酸式硫酸铁溶液。
[0037]按实例I投加絮凝剂，处理后出水C0D=90，去除率达90%。
[0038]需要指出的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种酸式硫酸铁的合成方法，其特征在于，包括: 步骤一:把以Fe2+计的质量分数为17%-32.9%的七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁加水搅拌2分钟以上至形成浆状液体； 步骤二:加入质量分数为40%-98%的硫酸或工业废硫酸溶液，搅拌均匀； 步骤三:加入质量分数为98.5%-99.9%的氯酸钠或氯酸钾固体； 步骤四:控制反应温度为60-80°C，反应时间为20-40分钟，反应物料的比重为Fe2+:硫酸:C1(V:水=(1-1.2): (1.5-1.8): (0.2-0.3): (6.3-9.2)； 步骤五:获得酸式硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的酸式硫酸铁的合成方法，其特征在于，步骤四中的所述反应温度为70±3°C。
3.根据权利要求2所述的酸式硫酸铁的合成方法，其特征在于，步骤四中的所述反应时间为30±2分钟。
4.根据权利要求3所述的酸式硫酸铁的合成方法，其特征在于，步骤四中的所述反应物料的比重为Fe2+:硫 酸:C103_:水=1:1.5:0.2:7.5。
5.通过根据权利要求1~4中任一所述的酸式硫酸铁的合成方法合成的酸式硫酸铁，其特征在于，Fe3+含量为6-16%。
6.根据权利要求5所述的酸式硫酸铁，其特征在于，Fe2+含量小于0.01%。
【文档编号】C01G49/14GK103964553SQ201310043455
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年2月3日 优先权日:2013年2月3日
【发明者】王家雷, 潘德扣, 贺祝 申请人:海南宜净环保有限公司