一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，用本发明制备的炭泡沫材料，多为闭孔结构；引入蒙脱土颗粒，利用其低热导率、纳米级尺度的特性，有效提高了炭泡沫高温下的隔热性能。添加蒙脱土后，炭泡沫在800℃时的热导率由0.854W/m·K降至0.588W/m·K。
【专利说明】一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沬隔热材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]微球型炭泡沫是一种轻质多孔陶瓷材料，因其具有低密度、低热导率、低热膨胀系数，以及在无氧条件下可加热到3000°C而不熔化亦不软化等诸多优良特质，已成功应用于航空、航天及民用商业等高温隔热领域。结构、性能的可设计性，使其作为新一代耐高温隔热材料具有难以比拟的优势。炭物质热导率较高，仅依靠空心微球型结构降低整体材料热导率的作用有限；为满足实际需求，需引入第2相物质，进一步降低炭泡沫的热导率，尤其是高温下的热传导效应。纳米蒙脱土颗粒具有低热传导特性，其热导率仅为0.03 ff/m * K,将其引入微球型炭泡沫可降低材料整体的热导率。该制备方法的成本低，周期短，制备出的炭泡沫产品可设计性强，在高温隔热材料领域具有更大的应用潜力。
[0003]文献I “Xinying Wang, Jiming Zhong, Yimin Wang , Mingfang Yu.A study ofthe properties of carbon foam reinforced by clay [J].Carbon, 2006, 44(8):
[0004]1560-1564”介绍了蒙脱土改性中间相浙青型炭泡沫的制备，文中指出引入蒙脱土后，其独特的插层结构在高温热处理时改变了炭泡沫原有的孔结构，所形成的二维涡流层状结构使炭泡沫原有的传热通道变得更为复杂，影响了炭泡沫材料的热传导效应。经蒙脱土改性后的炭泡沫，室温下的热导率仅为0.25 W/m*K。作者未表征该材料在高温下的热导率，但所揭示的改性机理，预示着蒙脱土改性炭泡沫高温下的低热传导效应。
【发明内容】
[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，以提供低成本、高温下低热导率、可设计性强的炭泡沫材料，以弥补现有技术的不足。
[0007]技术方案
[0008]一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，其特征在于步骤如下:
[0009]步骤1、热固性酚醛树脂的制备:以甲醛:苯酚=1.2~1.6的摩尔比称取甲醛和苯酚混合，同时加入NaOH作为催化剂，水浴加热至反应温度70-100°C，待反应体系结束得到热固性酚醛树脂；
[0010]步骤2、酚醛空心微球与蒙脱土颗粒的均匀分散:将酚醛空心微球和蒙脱土加入热固性酚醛树脂中，在搅拌中超声分散将整个体系混合均匀得到的混合物；所述酚醛空心微球与热固性酚醛树脂的体积比为70:30 ;纳米蒙脱土颗粒的含量为树脂与微球总和的O ~7wt.% ；
[0011]步骤3、注模固化成型:将步骤2得到的混合物体系注入模具中模压成型，静置20~30h，放入干燥箱于80~150°C固化36h得到酚醛泡沫；[0012]步骤4、炭化:将酚醛泡沫置入真空电阻炉中，在Ar气保护下进行800°C炭化处理，得到纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料。
[0013]所述酚醛空心微球为BJ0-0930型微球。
[0014]有益效果
[0015]本发明提出的一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，用本发明制备的炭泡沫材料，多为闭孔结构；引入蒙脱土颗粒，利用其低热导率、纳米级尺度的特性，有效提高了炭泡沫高温下的隔热性能。添加蒙脱土后，炭泡沫在800°C时的热导率由
0.854ff/m.K 降至 0.588ff/m.K。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明实施例1所制备的炭泡沫的BSE照片。
[0017]图2是本发明实施例2所制备的炭泡沫的BSE照片。
[0018]图3是本发明实施例3所制备的炭泡沫的BSE照片。
【具体实施方式】
[0019]现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
[0020]实施例1:
[0021]分别称取甲醛、苯酚各15g、58g加入三口烧瓶中，同时加入浓度为3wt.%的NaOH，水浴加热至90°C反应；反应体系至适当粘度时停止加热，得到热固性酚醛树脂。
[0022]称取1.75g空心微球分批加入3g液态酚醛树脂中，机械搅拌与超声分散交替进行Ih,注入模具中模压成型；室温下静置24h后放入干燥箱，于80°C固化12h，再升温至150°C固化24h得到酚醛泡沫。
[0023]将酚醛泡沫置入真空电阻炉中，在Ar气保护下缓慢升温至800°C进行炭化处理，得到纯炭泡沫试样，其微观结构如图1所示。
[0024]对该炭泡沫制品进行热导率测试，25°C时的热导率为0.311ff/m.K，200°C时的热导率为0.411ff/m.K，800°C时的热导率为0.854ff/m.K。
[0025]实施例2:
[0026]分别称取甲醛、苯酚各15g、58g加入三口烧瓶中，同时加入浓度为3wt.%的NaOH，水浴加热至90°C反应；反应体系至适当粘度时停止加热，得到热固性酚醛树脂。
[0027]分别称取1.75g空心微球和0.1425g蒙脱土颗粒，分批加入3g液态酚醛树脂中，机械搅拌与超声分散交替进行lh，注入模具中模压成型；室温下静置24h后放入干燥箱，于80°C固化12h，再升温至150°C固化24h得到蒙脱土改性酚醛泡沫。
[0028]将所得改性酚醛泡沫置入真空电阻炉中，在Ar气保护下缓慢升温至800°C进行炭化处理，得到蒙脱土改性炭泡沫试样，其微观结构如图2所示。
[0029]对该炭泡沫制品进行热导率测试，25°C时的热导率为0.340ff/m.K，200°C时的热导率为0.436W/m.Κ，800?时的热导率为0.661W/m.Κ。与实施例1的测试结果相比，25°C和200°C时的热导率相差不明显，而800°C时的热导率下降了 22.59%。
[0030]实施例3:
[0031]分别称取甲醛、苯酚各15g、58g加入三口烧瓶中，同时加入浓度为3wt.%的NaOH，水浴加热至90°C反应；反应体系至适当粘度时停止加热，得到热固性酚醛树脂。
[0032]分别称取1.75g空心微球和0.3325g蒙脱土颗粒，分批加入3g液态酚醛树脂中，机械搅拌与超声分散交替进行lh，注入模具中模压成型；室温下静置24h后放入干燥箱，于80°C固化12h，再升温至150°C固化24h得到蒙脱土改性酚醛泡沫。
[0033]将所得酚醛泡沫置入真空电阻炉中，在Ar气保护下缓慢升温至800°C进行炭化处理，得到蒙脱土改性炭泡沫试样，其微观结构如图3所示。
[0034]对该炭泡沫制品进行热导率测试，25°C时的热导率为0.306ff/m.K，200°C时的热导率为0.392W/m.Κ，800?时的热导率为0.588W/m.Κ。与实施例1测试结果相比，25°C和200°C时的热导率下降不明显，而800°C时的热导率下降了 31.15%。与实施例2测试结果相比，800°C时的热导率下降了 11.04%。
【权利要求】
1.一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1、热固性酚醛树脂的制备:以甲醛:苯酚=1.2~1.6的摩尔比称取甲醛和苯酚混合，同时加入NaOH作为催化剂，水浴加热至反应温度70-100°C，待反应体系结束得到热固性酚醛树脂； 步骤2、酚醛空心微球与蒙脱土颗粒的均匀分散:将酚醛空心微球和蒙脱土加入热固性酚醛树脂中，在搅拌中超声分散将整个体系混合均匀得到的混合物；所述酚醛空心微球与热固性酚醛树脂的体积比为70:30 ;纳米蒙脱土颗粒的含量为树脂与微球总和的O~7wt.% ； 步骤3、注模固化成型:将步骤2得到的混合物体系注入模具中模压成型，静置20~30h，放入干燥箱于80~150°C固化36h得到酚醛泡沫； 步骤4、炭化:将酚醛泡沫置入真空电阻炉中，在Ar气保护下进行800°C炭化处理，得到纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料。
2.根据权利要求1所述 纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，其特征在于:所述酚醛空心微球为BJ0-0930型微球。
【文档编号】C01B31/02GK103482956SQ201310390890
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年8月31日 优先权日:2013年8月31日
【发明者】李贺军, 王斌, 王茜, 张雨雷 申请人:西北工业大学