一种微波辐射加热生产硫酸钾（钠）的装置与方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波辐射加热生产硫酸钾（钠）的装置与方法，装置由进料装置、微波发生器、反应室、搅拌装置、冷却推料机等组成。氯化钾、硫酸经过进料装置进入反应室，通过物料分布器分布于反应室底的中间区域，搅拌装置对物料进行搅拌，并逐渐将物料由反应室的中间区域推向边缘出料口进入冷却推料机，期间氯化钾、硫酸在微波直接辐射下发生快速反应生成硫酸钾和氯化氢。本发明设备温度低，腐蚀轻，反应速度快，产量大，高效节能，不污染环境，质量高且稳定，达到了节能降耗绿色环保的目的。
【专利说明】—种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置与方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种采用微波辐射加热，以氯化钾(钠)和硫酸为原料生产硫酸钾(钠)和氯化氢的装置与方法，【技术领域】是无机盐工业和化肥工业。
【背景技术】
[0002]硫酸钾是一种无氯钾肥，主要用在忌氯的经济作物上，例如:蔬菜、水果、烟草、茶叶和蚕桑等农作物。另外，硫酸钾还可用于生产过硫酸钾、明矾、钾水玻璃和碳酸钾等工业产品。硫酸钠在医药上用作盐析剂、聚凝剂，工业上用于造纸、玻璃、印染、合成纤维、制革等，也用于制造洗发香波、餐具清洗剂、液体洗涤剂等，应用极为广泛。硫酸钾的主要生产方法有:海湖盐齒水制取硫酸钾、钾盐矿石制取硫酸钾、氯化钾与硫酸盐复分解转化法、氯化钾硫酸转化法等，而其中氯化钾硫酸转化法是生产硫酸钾的重要方法，其代表方法为曼海姆法。
[0003]曼海姆法采用氯化钾和硫酸为原料，通过燃烧水煤汽、液化气、重油等手段提供500-60(TC高温反应生产硫酸钾，该方法是制取硫酸钾工艺技术最成熟的生产方法，技术可靠，工艺过程较为简单，主要设备是曼海姆炉，利用该法生产的硫酸钾占世界硫酸钾总产量的70%以上。《一种生产硫酸钾的反应炉》(中国专利，申请号:01243499X)提供了一种以硫酸和氯化钾为原料生产硫酸钾的反应炉，该反应炉是以曼海姆(Mannheim)法为基础，在高温下让氯化钾与硫酸反应生产硫酸钾，可以用煤气、天然气、重油等作为热源。在曼海姆法中，将氯化钾改为氯化钠即可进行硫酸钠的生产，这一方法可用于处理转化大量工业废盐，在环保方面发挥重要作用。但曼海姆法存在反应需在在高温强酸的条件下进行，能源消耗大，设备腐蚀严重，维修量大，反应时间长，扩大单炉生产能力困难等问题。
[0004]近年来公开了多个低温转化法的专利，《生产硫酸钾的新工艺及主要设备配置》(中国专利，申请号=991166213)、《一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法》(中国专利，申请号:2011103991549)、《一种液相萃取制备硫酸钾联产氯化铵的方法》(中国专利，申请号:2008101890255)、《转化反应法生产硫酸钾》(中国专利，申请号:941184676)、《低温生产硫酸钾新工艺》(中国专利，申请号=941130606)、《用氯化钾与硫酸液相转化制备硫酸钾的方法》(中国专利，申请号=931077818)、《反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的方法》(中国专利，申请号:200710114514X)等，则提供了以硫酸和氯化钾为原料，在常温下或低温条件下生产硫酸钾的方法。以上方法或存在工艺过程复杂，生产成本高，或存在使用有机有害溶剂，对环境造成危害等问题。
[0005]微波辐射反应技术具有速度快、均匀、有选择性、无滞后效应等优点，而且高效节能，不污染环境，受到化学化工及环境科学工作者的关注，但微波辐射应用于硫酸钾的生产还未见报道。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种微波辐射加热，以氯化钾(钠)和硫酸为原料生产硫酸钾(钠)的装置与方法，本发明采用微波辐射促进化学反应的新技术，从而使反应时间缩短，反应速度加快，能耗少，产量高，绿色环保，达到了节能降耗的目的。
[0007]本发明的技术方案:
一种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置，其主要由进料装置、微波发生器、反应室、搅拌装置和冷却推料机构成，所述微波发生器设置在反应室上方，进料装置的物料分布器和搅拌装置的十字型搅拌臂均位于反应室内部，反应室开有两个硫酸钾(钠)出料口和一个氯化氢出气口，所述冷却推料机与硫酸钾(钠)出料口相接。
[0008]前面所述的装置，优选的方案是，所述进料装置主要由氯化钾(钠)料仓、硫酸进料管和物料分布器构成，所述氯化钾(钠)料仓通过氯化钾(钠)计量装置和氯化钾(钠)进料管与所述物料分布器相连接，所述物料分布器外接硫酸进料管。
[0009]前面所述的装置，优选的方案是，所述反应室壁、顶、底均为不锈钢，内衬防护层，外装保温层。
[0010]前面所述的装置，优选的方案是，所述搅拌装置主要由十字型搅拌臂、减速机和主电机构成，所述十字型搅拌臂由搅拌轴通过反应室下方的大齿轮、小齿轮、减速机和主电机相连接，所述十字型搅拌臂上安装有搅拌耙齿。
[0011]本发明还提供了利用前面所述装置生产硫酸钾(钠)的方法，氯化钾(钠)料仓中的氯化钾(钠)经氯化钾(钠)计量装置计量，通过氯化钾(钠)进料管进入物料分布器，经过计量的硫酸通过硫酸进料管也进入物料分布器，物料分布器将氯化钾(钠)和硫酸均匀分布于反应室底中间区域，十字型搅拌臂和其上的搅拌耙齿由搅拌轴通过反应室下方的大齿轮、小齿轮、减速机、主电机带动旋转，对反应室底上的物料进行搅拌，并逐渐将物料由反应室的中间区域推向边缘，期间氯化钾(钠)和硫酸在微波发生器发生的微波辐射下发生快速反应生成硫酸钾(钠)和氯化氢，硫酸钾(钠)被推入硫酸钾(钠)出料口进入冷却推料机，经冷却、破碎后进入硫酸钾(钠)成品粉碎包装工序，得到成品硫酸钾(钠)，氯化氢通过氯化氢出气口，从反应室排出。
[0012]前面所述的方法，优选的方案是，氯化钾和硫酸用量的重量比为0.85-0.95:
0.55-0.65 (优选的，氯化钾和硫酸用量的重量比为0.90: 0.60)。
[0013]前面所述的方法，优选的方案是，所用硫酸选用质量浓度为93%_98%的工业硫酸(优选质量浓度为96%的工业硫酸)。
[0014]前面所述的方法，优选的方案是，所用氯化钾的含量大于95%。
[0015]前面所述的方法,优选的方案是,所述微波辐射频率为600-5000ΜΗζ，辐射时间5飞O分钟(优选的，辐射频率为800-2600ΜΗζ，辐射时间20-40分钟)。
[0016]前面所述的方法，优选的方案是，反应温度控制在400°C~800°C。
[0017]本发明提供的一种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置与方法，装置由进料装置、微波发生器、反应室、搅拌装置、冷却推料机等组成。氯化钾、硫酸经过进料装置进入反应室，通过物料分布器分布于反应室底的中间区域，搅拌装置对物料进行搅拌，并逐渐将物料由反应室的中间区域推向边缘出料口进入冷却推料机，期间氯化钾、硫酸在微波直接辐射下发生快速反应生成硫酸钾和氯化氢。进料装置由氯化钾(钠)料仓、氯化钾(钠)计量装置、氯化钾(钠)进料管、硫酸进料管等组成；反应室壁、顶、底均为不锈钠，内衬防护层，外装保温层，室壁上开有两个硫酸钾出料口和一个氯化氢出气口 ；反应过程所需要的热量由安装于反应室上方的微波发生器提供，微波直接进入反应室对物料进行加热；反应室内安装有十字型搅拌臂，搅拌臂上安装有犁型搅拌耙齿，搅拌臂由搅拌轴通过反应室下方的大齿轮、小齿轮、减速机、主电机带动旋转，对反应室内物料进行搅拌；冷却出料机与反应室硫酸钾出料口相接，对生成的高温硫酸钾进行冷却、破碎、输送至成品粉碎包装；氯化氢出气口用于反应生成的氯化氢气体输送至制酸工序进行冷却、吸收，生成31%的工业盐酸。
[0018]将含量95%的氯化钾和浓度98%的工业硫酸(H2SO4)按重量比放入防腐反应釜内，在充分搅拌下，用800~2600MHz的微波辐射，反应温度控制在400°C~800°C，辐射时间约5飞O分钟。反应生成的硫酸钾经冷却粉碎后成为成品硫酸钾。反应生成的氯化氢气体经冷却后进入吸收塔用水吸收制成盐酸，或经冷却净化后进行其它应用。
[0019]本发明的优点是:采用微波能量加速反应的进行，反应时间缩短，反应速度加快，达到了节能降耗的目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本发明装置的主视图，
图2是本发明装置的A-A线剖视图，
图3是本发明装置的左视图，
图4是本发明装置的俯视图。
[0021]其中:1、 氯化钾(钠)料仓；2、氯化钾(钠)计量装置；3、氯化钾(钠)进料管；4、硫酸进料管；5、物料分布器；6、硫酸钾(钠)出料口 ；7、氯化氢出气口 ；8、微波发生器；9、十字型搅拌臂；10、搅拌耙齿；11、搅拌轴；12、大齿轮；13、小齿轮；14、减速机；15、主电机；16、冷却推料机。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
[0023]实施例1 一种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置与方法，装置的进料装置由氯化钾(钠)料仓1、氯化钾(钠)计量装置2、氯化钾(钠)进料管3、硫酸进料管4、物料分布器5等组成；反应室壁、顶、底均为不锈钢，内衬防护层，外装保温层，室壁上开有两个硫酸钾出料口 6和一个氯化氢出气口 7 ;反应过程所需要的热量由安装于反应室上方的微波发生器8提供，微波直接进入反应室对物料进行加热；反应室内安装有十字型搅拌臂9，搅拌臂9上安装有搅拌耙齿10，搅拌臂9由搅拌轴11通过反应室下方的大齿轮12、小齿轮13、减速机
14、主电机15带动旋转，对反应室内物料进行搅拌；冷却推料机16与反应室硫酸钾(钠)出料口 6相接，对生成的高温硫酸钾(钠)进行冷却、破碎、输送至成品粉碎包装区；氯化氢出气口 7用于反应生成的氯化氢从反应室排出。
[0024]利用本发明装置进行硫酸钾生产的方法如下:
氯化钾(钠)料仓I中的氯化钾(钠)经氯化钾(钠)计量装置2计量，通过氯化钾(钠)进料管3进入物料分布器5，经过计量的硫酸通过硫酸进料管4也进入物料分布器5，物料分布器5将氯化钾(钠)和硫酸均匀分布于反应室底中间区域。搅拌臂9和其上的搅拌耙齿10由搅拌轴11通过反应室下方的大齿轮12、小齿轮13、减速机14、主电机15带动旋转，对反应室底上的物料进行搅拌，并逐渐将物料由反应室的中间区域推向边缘，期间氯化钾(钠)、硫酸在微波发生器8发生的微波的直接辐射下发生快速反应生成硫酸钾(钠)和氯化氢，硫酸钾(钠)被推入硫酸钾(钠)出料口 6进入冷却推料机16，经冷却、破碎后进入硫酸钾(钠)成品粉碎包装工序，得到成品硫酸钾(钠)。氯化氢通过氯化氢出气口 7从反应室排出进入盐酸制酸工序，经冷却、脱硫、吸收后得到31%盐酸。
[0025]氯化钾(钠)和硫酸用量的重量比为0.85: 0.65。所用硫酸选用质量浓度为98%的工业硫酸。所用氯化钾的含量大于95%。所述微波辐射频率为2450MHz，辐射时间5分钟。反应温度控制在400°C~800°C。
[0026]实施例2 —种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置与方法，结构与方法步骤仍可参照实施例1。不同的是，氯化钾(钠)和硫酸用量的重量比为0.95: 0.55。所用硫酸选用质量浓度为96%的工业硫酸。所述微波辐射频率为2450MHz，辐射时间40分钟。
[0027]实施例3 —种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置与方法，结构与方法步骤仍可参照实施例1。不同的是，氯化钾(钠)和硫酸用量的重量比为0.90: 0.60,所用硫酸选用质量浓度为96%的工业硫酸，所述微波辐射频率为2450MHz，辐射时间30分钟。
[0028]下表为本发明实施例2、3所得硫酸钾(钠)产品质量与目前广泛采用的曼海姆法的对比。由此，微波直接辐射物料，设备温度低，腐蚀轻，反应速度快，产量大，高效节能，不污染环境，质量高且稳定，达到了节能降耗绿色环保的目的。
[0029]
【权利要求】
1.一种微波辐射加热生产硫酸钾(钠)的装置，其特征是，主要由进料装置、微波发生器、反应室、搅拌装置和冷却推料机构成，所述微波发生器设置在反应室上方，进料装置的物料分布器和搅拌装置的十字型搅拌臂均位于反应室内部，反应室开有两个硫酸钾(钠)出料口和一个氯化氢出气口，所述冷却推料机与硫酸钾(钠)出料口相接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述进料装置主要由氯化钾(钠)料仓、硫酸进料管和物料分布器构成，所述氯化钾(钠)料仓通过氯化钾(钠)计量装置和氯化钾(钠)进料管与所述物料分布器相连接，所述物料分布器外接硫酸进料管。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述反应室壁、顶、底均为不锈钢，内衬防护层，外装保温层。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述搅拌装置主要由十字型搅拌臂、减速机和主电机构成，所述十字型搅拌臂由搅拌轴通过反应室下方的大齿轮、小齿轮、减速机和主电机相连接，所述十字型搅拌臂上安装有搅拌耙齿。
5.根据权利要求1-4任一所述装置生产硫酸钾(钠)的方法，其特征是，氯化钾(钠)料仓中的氯化钾(钠)经氯化钾(钠)计量装置计量，通过氯化钾(钠)进料管进入物料分布器，经过计量的硫酸通过硫酸进料管也进入物料分布器，物料分布器将氯化钾(钠)和硫酸均匀分布于反应室底中间区域，十字型搅拌臂和其上的搅拌耙齿由搅拌轴通过反应室下方的大齿轮、小齿轮、减速机、主电机带动旋转，对反应室底上的物料进行搅拌，并逐渐将物料由反应室的中间区域推向边缘，期间氯化钾(钠)和硫酸在微波发生器发生的微波辐射下发生快速反应生成硫酸钾(钠)和氯化氢，硫酸钾(钠)被推入硫酸钾(钠)出料口进入冷却推料机，经冷却、破碎后进入硫酸钾(钠)成品粉碎包装工序，得到成品硫酸钾(钠)，氯化氢通过氯化氢出气口，从反应室排出。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，氯化钾和硫酸用量的重量比为0.85-0.95:0.55-0.65 (优选的，氯化钾和硫酸用量的重量比为0.90: 0.60)。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所用硫酸选用质量浓度为93%-98%的工业硫酸(优选质量浓度为96%的工业硫酸)。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所用氯化钾的含量大于95%。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所述微波辐射频率为600-5000ΜΗζ，辐射时间5飞O分钟(优选的，辐射频率为800-2600ΜΗζ，辐射时间20-40分钟)。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征是，反应温度控制在400°C^800°C。
【文档编号】C01D5/02GK104163441SQ201410383251
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】柳仁民, 孙爱玲 申请人:柳仁民