一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法,首先将Li2CO3粉体和Al2O3粉体按照摩尔比(1～2)：(1～2)在适量酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体；然后将粉体干燥、压片得到片状的粉体样品，然后在2.45GHz的频率和1400～1500℃的温度下微波烧结0.5～1小时得到偏铝酸锂粉体成品。本发明采用微波加热法制备偏铝酸锂，具有加热速度快，均匀加热，合成周期短，节能高效，易于控制，无污染，选择性加热等优点，得到的样品结晶度高，晶粒大，样品密度可以达到理论密度的99％以上，有利于大规模制备偏铝酸锂粉体。
【专利说明】一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明的实施方式涉及偏铝酸锂材料的制备，更具体地，本发明的实施方式涉及一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法。
【背景技术】
[0002]偏铝酸锂(LiAlO2)是重要陶瓷增殖剂，因偏铝酸锂具有很强的抵抗熔融碳酸盐腐蚀能力，因此也可作为熔融碳酸盐材料电池的电池隔膜材料，偏铝酸锂作为陶瓷增殖剂在国内受到广泛应用，作为电池隔膜材料已经在国外被普遍使用。目前，偏铝酸锂粉体的制备方法主要有传统的高温固相法、溶胶凝胶法、醇盐水解法、自蔓延高温合成法、过氧化物法、氯化物体系法、碳酸盐体系法等，这些方法的烧结过程由于能量的传递是从样品的表面到内部，因此，均存在烧结不均匀的问题，而且随烧结时间的增加，锂的挥发会导致成分的偏离，此外还存在反应流程多、设备复杂、能耗高等缺点。
【发明内容】
[0003]本发明克服了现有技术的不足，提供一种微波法制备偏铝酸锂粉体的实施方式，通过微波法使加热材料自身损耗电磁场能量而发热并造成内部温度高于外部温度的温度梯度分布，实现加热速度快、加热均匀、高效节能且无污染得制备偏铝酸锂粉体。
[0004]为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
[0005]一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，它包括如下步骤:
[0006]Ajf Li2CO3粉体和Al2O3粉体按照摩尔比(I~2): (I~2)在适量酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体；
[0007]B、将步骤A混合均匀的粉体进行干燥，然后压片，得到片状的粉体样品；
[0008]C、将步骤B片状的粉体样品在2.45GHz的频率和1400~1500°C的温度下进行微波烧结0.5~I小时，然后随炉冷却，得到偏铝酸锂粉体成品。
[0009]混合均匀的粉体干燥后需压片，压片过后的物质的均匀度好，有利于反应，如果直接采用粉体的方式烧结，反应会不均匀。
[0010]本发明在进行微波法烧结时固定使用频率2.45GHz，微波是根据频率进行加热的，而微波功率是可以通过软件设置进行调整的，通过调整微波功率可以起到调整温度的目的，因此温度能够反映反应进行程度的依据，而频率不可改变，但是可以通过软件调控频率来改变温度的高低，最终实现在0.5~I小时内进行1400~1500°C的烧结。
[0011]在制备偏铝酸锂粉体的过程中，最不容易实现的就是高温情况下的煅烧，虽然都能想到提高温度的方法来提高烧结的质量，但是涉及到高温情况下的热散失问题，所以真正的高温烧结是对操作要求相当高的，这个也是发明最显著的改进之一。在本发明中，如果采用较低的温度，会使反应不够充分，但如果温度过高，又因为热散失的存在，不好对样品进行准确的温度测量和控制。另外，如果反应时间过短则反应不充分，如果反应时间过长则会导致产品分解和挥发，因此在此频率和温度下烧结0.5~I小时是最佳的。
[0012]进一步的技术方案是，步骤A所述酒精为分析纯的酒精。本发明以酒精作为分散剂将将Li2CO3粉体和Al2O3粉体均匀混合是利用了酒精易挥发、无残留的性质，酒精对样品无影响，因此，酒精比其它的可用于分散的试剂都有益于本发明，且本发明使用的是分析纯的酒精，属于高纯度的酒精，这样可以尽可能的减少酒精挥发后对样品的污染，纯度低的酒精不适于用于本发明，因为会残留杂质在目的产物中。
[0013]根据本发明的一种实施方式，步骤B所述干燥是使用恒温鼓风干燥箱在120°C下对步骤A混合均匀的粉体进行恒温干燥，干燥后自然冷却至室温。
[0014]更进一步的技术方案是，步骤C所述微波烧结的设备是单模腔微波加热炉。单模腔微波加热炉的单模腔内微波场的能量集中能效高，易获得高温。
[0015]优选的，步骤A所述Li2CO3粉体和Al2O3粉体的摩尔比是1.003:1。之所以选择这样的摩尔比，是因为碳酸锂分解成的氧化锂(Li2O)为易挥发的物质，挥发会造成化学计量比的改变，采用1.003:1的摩尔比，即便产生的Li2O挥发，也不会影响到偏铝酸锂粉体的合成及产量。
[0016]优选的，步骤C所述烧结温度为1450°C，所述烧结时间为60min。在1450°C下烧结60分钟所得到的偏铝酸锂的结晶度最高，此条件下所得的偏铝酸锂的晶粒分布均匀。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果之一是:本发明采用微波加热法制备偏铝酸锂，是加热材料自身损耗电磁场能量而发热，由电磁能直接作用于介质分子转换成热能，且透射性能使加热体内外介质同时受热，不需要热传导，而内部缺乏散热条件，造成内部温度高于外部的温度梯度分布 ，因此具有加热速度快，均匀加热，合成周期短，节能高效，易于控制，无污染，选择性加热等优点，得到的样品结晶度高，晶粒大，样品密度可以达到理论密度的99%以上，有利于大规模制备偏铝酸锂粉体。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明偏铝酸锂粉体的XRD图谱。
[0019]图2为本发明偏铝酸锂粉体的SEM图谱。
【具体实施方式】
[0020]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021]实施例1
[0022]首先将74.1lgLi2CO3粉体和101.96gAl203粉体在120mL分析纯酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体，然后用恒温鼓风干燥箱在120°C将该粉体进行干燥，干燥后自然冷去至室温，然后将冷却的粉体压片得到片状的粉体样品175.56g，将该样品用单模腔微波加热炉进行微波烧结，微波频率为2.45GHz、功率为3500W、温度为1450°C，烧结I小时后停止烧结，然后让单模腔微波加热炉中的粉体随炉冷却即得到目的产物偏铝酸锂粉体131.43g，其密度2.588g/cm3，达到理论密度的99.35%。
[0023]对上述产物使用DX2700X射线衍射仪测试，其XRD图谱如图1所示，证实所得产物为偏铝酸锂，其晶粒大约为0.625 μ m，如图2所示。
[0024]实施例2
[0025]首先将73.89gLi2C03粉体和203.92gAl203粉体在200mL分析纯酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体，然后用恒温鼓风干燥箱在120°C将该粉体进行干燥，干燥后自然冷去至室温，然后将冷却的粉体压片得到片状的粉体样品277.30g，将该样品用单模腔微波加热炉进行微波烧结，微波频率为2.45GHz、功率为3500W、温度为1450°C，烧结60min后停止烧结，然后让单模腔微波加热炉中的粉体随炉冷却即得到目的产物偏铝酸锂131.5g，其密度是2.35g/cm3，达到理论密度的90.2%。
[0026]实施例3
[0027]首先将147.78gLi2C03粉体和101.96gAl203粉体在180mL分析纯酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体，然后用恒温鼓风干燥箱在120°C将该粉体进行干燥，干燥后自然冷去至室温，然后将冷却的粉体压片得到片状的粉体样品249.06g，将该样品用单模腔微波加热炉进行微波烧结，微波频率为2.45GHz、功率为3500W、温度为1500°C，烧结30min后停止烧结，然后让单模腔微波加热炉中的粉体随炉冷却即得到目的产物偏铝酸锂粉体131.2g，其密度是2.45g/cm3，达到理论密度的94.02%。
[0028]表1是对比实施例1-3的实验数据，除了表中所列数据外，其它操作方法与本实施例的操作方法完全一致。
[0029]表1试验数据对比表
[0030]
【权利要求】
1.一种微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤: A、将Li2CO3粉体和Al2O3粉体按照摩尔比(I~2): (I~2)在适量酒精中混合分散24小时，得到混合均匀的粉体； B、将步骤A混合均匀的粉体进行干燥，然后压片，得到片状的粉体样品； C、将步骤B片状的粉体样品在2.45GHz的频率和1400~1500°C的温度下进行微波烧结0.5~I小时，然后随炉冷却，得到偏铝酸锂粉体成品。
2.根据权利要求1所述的微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于步骤A所述酒精为分析纯的酒精。
3.根据权利要求1所述的微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于步骤B所述干燥是使用恒温鼓风干燥箱在120°C下对步骤A混合均匀的粉体进行恒温干燥，干燥后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于步骤C所述微波烧结的设备是单模腔微波加热炉。
5.根据权利要求1所述的微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于步骤A所述Li2CO3粉体和Al2O3粉体的摩尔比是1.003:lo
6.根据权利要求1所述的微波法制备偏铝酸锂粉体的方法，其特征在于步骤C所述烧结温度为1450°C，所述 烧结时间为60min。
【文档编号】C01F7/04GK104163447SQ201410382045
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】苗峰 申请人:西南民族大学