改性超细硬质合金的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及超细硬质合金的制备方法，具体涉及La2O3改性超细硬质合金的制备方法。
【背景技术】
[0002]超细硬质合金因具有高耐磨性、高硬度、高强度、高红硬性等优异性能，广泛应用于金属切削工具、电子工业(如微钻)、微型雕刻刀刀具(棒材)、木工刀具等领域。随着各种难加工材料的问世和世界进入电子信息时代，对硬质合金合金的性能提出了更高的要求。为此近些年在制备硬质合金上添加稀土氧化物，主要原因一是稀土氧化物会分布在晶界上，有效阻止晶界迀移和WC在Co中的溶解，从而抑制晶粒的聚集长大;二是稀土氧化物能够净化晶界中的杂质，对粘结相起弥散强化作用，且能降低硬质合金的烧结温度。CN201310091944.X公布了“稀土改性钢结硬质合金及制备方法”，其先通过喷雾干燥造粒，然后真空烧结制得稀土改性钢结硬质合金。该方法存在成分复杂、成分分布均匀性难以控制的缺陷，影响了制作成本和产品质量的稳定性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种操作方便易控、成分分布均匀、产品质量稳定、制作成本低的La2O3改性超细硬质合金的制备方法。
[0004]为实现以上目的，本发明La203改性超细硬质合金的制备方法通过合金原料混料、湿磨、干燥、造粒、压制成型和真空烧结制备稀土改性超细硬质合金;操作步骤如下:
步骤a:将0.2-0.6wt.%的1^203、0.4-0.8wt.%的0心和余量为WC_10%wt.Co纳米复合粉放入硬质合金球磨罐中；
步骤b:在球磨罐中，加入粉体总质量5-7%的无水乙醇作为球磨介质和相当于粉体总质量的4-6倍的硬质合金磨球；
步骤c:湿磨在红外干燥箱中进行，干燥温度控制在70-90 0C ;
步骤d:按混合料的3-7wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，造粒后过筛； 步骤e:粉体在电动压片机上进行压制，压制压力为200-400MPa;
步骤f:压制好的坯体在1430-1450 °C温度下真空烧结并保温30-90min，最后随炉冷却，得到La2O3改性超细硬质合金产品。
[0005]所述La2O3的纯度大于99.99%。
[0006]所述Cr3C2的费氏粒度为2.7-3.3μπι。
[0007]所述WC-10%wt.Co纳米复合粉的费氏粒度为55-65nm。
[0008]所述聚乙烯醇的纯度大于99%。
[0009]采用上述方法制得的La2O3改性超细硬质合金孔隙率、抗弯强度和洛氏硬度等性能指标均达到产品质量标准，具有操作方便易控、成分分布均匀、产品质量稳定、制作成本低的特点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】对本发明La203改性超细硬质合金的制备方法作进一步详细说明。
[0011]以下三个实施例制得的La2O3改性超细硬质合金的孔隙率通过国际标准ISO-BIS4505来观测；采用CMT-5105型万能材料实验机进行抗弯强度测试，测试过程中，同组分和工艺参数的材料均使用五个测试取算术平均值;通过HR-150A型洛氏硬度仪测量材料的硬度，五个试样多点测定取平均值。
[0012]实例1:将0.2wt.%的1^203、0.8wt.%的03&和余量为WC_10%wt.Co纳米复合粉的原料混合，在红外干燥箱中进行湿磨，在70°C温度下干燥后，按混合料的3 wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，通过不同目数的不锈钢筛子过筛后，在压制压力为400Mpa的电动压片机上进行压制，压制成型后在1430°C下真空烧结并保温90min，最后随炉冷却，得到La2O3改性超细硬质合金产品。
[0013]产品各项性能指标为:孔隙率A02B02C00，抗弯强度2876Mpa，洛氏硬度92.0HRA。
[0014]实例2:将0.4wt.%的1^203、0.6wt.%的Cr3C2和余量为WC_10%wt.Co纳米复合粉的原料混合，在红外干燥箱中进行湿磨，在80°C温度下干燥后，按混合料的5 wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，通过不同目数的不锈钢筛子过筛后，在压制压力为300Mpa的电动压片机上进行压制，压制成型后在1440°C下真空烧结并保温60min，最后随炉冷却，得到La2O3改性超细硬质合金产品。
[0015]产品各项性能指标为:孔隙率A02B00C00，抗弯强度3150Mpa，洛氏硬度92.3HRA。
[0016]实例3:将 0.6wt.%的1^203、0.4wt.°/^Cr3C2 和余量为 WC_10%wt.Co 纳米复合粉的原料混合，在红外干燥箱中进行湿磨，在90°C温度下干燥后，按混合料的7 wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，通过不同目数的不锈钢筛子过筛后，在压制压力为200Mpa的电动压片机上进行压制，压制成型后在1450°C下真空烧结并保温30min，最后随炉冷却，得到La2O3改性超细硬质合金产品。
[0017]产品各项性能指标为:孔隙率A02B04C00，抗弯强度2679Mpa，洛氏硬度91.8HRA。
[0018]比较以上三个实施例可以看出，实施例2制得的产品综合性能最优，实施例2为最佳实施例。
【主权项】
1.一种La203改性超细硬质合金的制备方法，通过合金原料混料、湿磨、干燥、造粒、压制成型和真空烧结制备稀土改性超细硬质合金;其特征是:按以下步骤操作: 步骤 a:将 0.2-0.6wt.%的1^203、0.4-0.8wt.%的0302 和余量为 WC_10%wt.Co 纳米复合粉放入硬质合金球磨罐中； 步骤b:在球磨罐中，加入粉体总质量5-7%的无水乙醇作为球磨介质和相当于粉体总质量的4-6倍的硬质合金磨球； 步骤c:湿磨在红外干燥箱中进行，干燥温度控制在70-90 0C ; 步骤d:按混合料的3-7 wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，造粒后过筛； 步骤e:粉体在电动压片机上进行压制，压制压力为200-400MPa; 步骤f:压制好的坯体在1430-1450 °C温度下真空烧结并保温30-90min，最后随炉冷却，得到La2O3改性超细硬质合金产品。2.根据权利要求1所述La2O3改性超细硬质合金的制备方法，其特征在于:所述La2O3的纯度大于99.99%。3.根据权利要求1所述La2O3改性超细硬质合金的制备方法，其特征在于:所述Cr3C2的费氏粒度为3.7-3.3μηι。4.根据权利要求1所述La203改性超细硬质合金的制备方法，其特征在于:所述WC-10%wt.Co纳米复合粉的费氏粒度为55-65nm。5.根据权利要求1所述La2O3改性超细硬质合金的制备方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的纯度大于99%。
【专利摘要】本发明公开了一种La2O3改性超细硬质合金的制备方法，通过合金原料混料、湿磨、干燥、造粒、压制成型和真空烧结制备稀土改性超细硬质合金：将0.2wt.%的La2O3、0.8wt.%的Cr3C2和余量为WC-10%wt.Co纳米复合粉的原料混合，在红外干燥箱中湿磨，干燥后按混合料的3-7wt.%加入预先配置好的聚乙烯醇溶液进行造粒，过筛后在压制压力为200-400Mpa的电动压片机上进行压制，成型后在1430-1450℃下真空烧结并保温30-90min，最后随炉冷却得到La2O3改性超细硬质合金产品。本发明制备的La2O3改性超细硬质合金孔隙率低、抗弯强度高和硬度高，具有优良稳定的综合力学性能。
【IPC分类】C22C29/08, C22C1/05
【公开号】CN105603285
【申请号】CN201610106116
【发明人】吴鹏, 温德才
【申请人】龙岩学院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月26日