硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硬质合金中晶粒的分析检测，尤其是硬质合金中WC晶粒三维形 状的分析检测方法。
【背景技术】
[0002] 硬质合金的硬质相为WC，关于WC晶粒的平面金相分析技术已十分成熟。硬质合金 产品的传统金相检测对WC晶粒的检测是将产品的一个剖面制成镜面，在显微镜下观察二 维平面下的几何形状、大小等，可以获得晶粒度、夹粗、粗聚、夹细、混料等关于WC晶粒信息 的分析测试结果。然而WC晶粒本身为三维立体结构，在二维剖面下所获得的信息存在固有 的局限性。WC晶粒真实三维立体形状的定性、定量分析，至今仍是分析检测领域的一个空 白。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法，并进一 步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标一一^'钝化率"， 填补关于硬质合金WC晶粒三维立体形状定性、定量分析测试的空白，为研发、生产工艺、质 量控制提供了具有一定参考价值的分析测试数据信息。
[0004] 本发明的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：
[0005] (1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；
[0006] (2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品 置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金 样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行 清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；
[0007] (3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于 电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗 WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分 析的WC晶粒数量不少于100颗；
[0008] (4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在 小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的 WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；
[0009] (5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC 晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化 晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果一一钝化率：
[0010]
[0011] 作为改进一，最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样 品，应进行酒精超声波清洗5分钟以上，以保证分析测试的过程不受异物的干扰。
[0012] 作为改进二，腐蚀溶液采用浓度不低于5%的HC1溶液，或者为FeCl3固体与浓度 不低于5%的HC1溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应 浸泡在腐蚀液里，腐蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馏水 进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。
[0013] 进一步的，腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30~60分钟；其后的清洗为超声 振动清洗，时间为5~10分钟。
[0014] 作为优选，？冗13固体作为催化剂，与25± %的HC1溶液按1:5质量比例相溶，配 置成腐蚀液。
[0015] 本发明通过科学配置腐蚀液，并采用超声波振动加速腐蚀，使样品断口表面粘结 相腐蚀掉，可清晰直观的直接观察到硬质合金样品中的WC晶粒三维形状，进一步的，本发 明提供以制样后的硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准， 建立了评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标一一^'钝化率"， 填补了硬质合金中WC晶粒三维立体形状分析测试的空白。该新的硬质合金中WC晶粒立体 形状定量评价指标一一 "钝化率"，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析 测试数据信息。
【附图说明】
[0016] 1、图la、图lb均为硬质合金中自然生长的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片 (X2000)，WC晶粒为正三菱柱，有60°二面角（小于90°的锐二面角），为锐化晶粒；
[0017] 图lc为上述硬质合金中自然生长的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面示意 图。
[0018] 2、图2a、图2b均为硬质合金中三棱柱若干尖角钝化的WC晶粒在电子显微镜下的 电镜照片（X2000)，WC晶粒依然存在有60°二面角（小于90°的锐二面角），为锐化晶粒；
[0019] 图2c为上述硬质合金中三棱边若干尖角钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不 同侧面示意图。
[0020] 3、图3a、图3b均为硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片 (X2000)，WC晶粒不存在小于90°的锐二面角，为钝化晶粒；
[0021] 图3c为上述硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面 示意图。
[0022] 4、图4a、图4b是硬质合金中WC晶粒生长受相邻晶粒所阻形成的不规则晶粒在电 子显微镜下的电镜照片（X2000)，是锐化或钝化晶粒需要依据是否存在小于90°的锐二面 角进行判别；
[0023] 图4c为上述硬质合金中WC晶粒生长受阻形成的不规则晶粒的三维形状的理论模 型的不同侧面示意图。
[0024] 图5为硬质合金样品断口表面电镜照片（X2000);
[0025] 图6为图5相邻部位电镜照片（X2000);
[0026] 图7为标识锐化晶粒、纯化晶粒后的图5 ;
[0027] 图8为标识锐化晶粒、纯化晶粒后的图6。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合附图，对本发明作进一步说明。
[0029] 以某牌号硬质合金产品为例。将硬质合金产品机械敲碎，获得有洁净断口的硬质 合金样品，保证分析测试的过程不受异物的干扰，满足样品制样的前期要求，且大小能置 入电子显微镜载物台进行观测。
[0030] 然后将FeCl3固体与25