%的HC1溶液按1:5的质量比例相溶，配置成腐蚀液，倒 入烧杯容器中；将硬质合金样品置入烧杯，浸泡在腐蚀液中，将烧杯用简易保鲜膜封口，防 止HC1挥发污染大气，保护环境，然后放入超声波振动装置中打开超声波振动，腐蚀时间为 30~60分钟。以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘 结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成。振 动腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，以足够的蒸馏水进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中 放入超声波装置进行振动清洗，时间5~15分钟；清洗完成后将硬质合金样品以分析滤纸 轻微包裹，自然晾干。
[0031] 将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测，样品断口表面2~10μπι 的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状。
[0032] 拍摄可清晰辨识WC晶粒三维形状的合适倍率的电镜照片，为说明结果重现性，随 机选取2张同一断口不同部位的相同倍率的照片用以分析，如图5、图6。
[0033] 以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在 锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化 晶粒模型，如图lc、2c、3c、4c所示。
[0034] 分析电镜照片视场中所有可辨识的晶粒，剔除残缺较严重、难以分辨的晶粒。将图 5、图6中"锐化晶粒"以三角形标记标识、"钝化晶粒"以圆形标记标识，对应图7、图8(当 然也可以采用其他标记标识）。全图可辨识晶粒标识完毕后，统计三角形、圆形标识数量，并 计算出分析测试结果"钝化率" 一一钝化晶粒所占的数量百分比。
[0035] 其中图7中锐化晶粒数为13，钝化晶粒数为91，
[0036]
[0037] 图8中锐化晶粒数为16,钝化晶粒数为93，
[0039] 腐蚀制样后断口电镜照片直观、利于分析，随机抽取不同断口部位的分析测试结 果，稳走、重现性好。
[0040] 同时，不同的硬质合金牌号，其腐蚀液的配比、腐蚀时间、清洗时间均可进行适当 调整，如腐蚀液可以是5%~40%的HC1溶液，或者是催化剂FeCl3固体与浓度不低于5% 的HC1溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制，腐蚀时间在30~60分钟、超声振动清洗时 间在5~10分钟之间，使得样品断口表面的粘结相被腐蚀，不妨碍直接观测硬质合金样品 中WC晶粒的三维立体形状及形状的分类判定。
[0041] 虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况 下，并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
【主权项】
1. 一种硬质合金中WC晶粒Ξ维形状的分析检测方法，依次包括： (1) 硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口； (2) 硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，W制样后的硬质合金样品置于 电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品 中WC晶粒的Ξ维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗； 清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下惊干或吹干备用； (3) 硬质合金样品中WC晶粒Ξ维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显 微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶 粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难W分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的 WC晶粒数量不少于100颗； (4) 硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：W硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于 90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为纯化晶粒，存在锐二面角的WC晶 粒为锐化晶粒，建立纯化晶粒、锐化晶粒模型； (5) 硬质合金样品中WC晶粒纯化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶 粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出纯化晶 粒所占的数量百分比，得出分析测试结果一一纯化率：2. 根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒Ξ维形状的分析检测方法，其特征在于： 最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样品，应进行酒精超声波 清洗5分钟W上，保证分析测试的过程不受异物的干扰。3. 根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒Ξ维形状的分析检测方法，其特征在于： 所述腐蚀溶液为浓度不低于5%的肥1溶液，或者为化CI3固体与浓度不低于5%的肥1溶 液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应浸泡在腐蚀液里，腐 蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馈水进行冲洗，再置入倒 有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。4. 根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒Ξ维形状的分析检测方法，其特征在于： 所述腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30~60分钟；所述清洗为超声振动清洗，时间为 5~10分钟。5. 根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒Ξ维形状的分析检测方法，其特征在于： 所述化CI3固体与浓度25%的肥1溶液的质量比例为1:5。
【专利摘要】本发明公开了一种硬质合金中WC晶粒三维立体形状的分析测试方法，包括对有洁净断口的硬质合金进行腐蚀制样，以制样后电子显微镜观测断口表面粘结相已被腐蚀、可直接观测到WC晶粒的三维立体形状为制样完成，腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，亦可加入适量FeCl3；腐蚀时间不少于15分钟；蒸馏水先冲洗再酒精清洗；自然晾干或吹干；本发明以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，将WC晶粒划分为钝化晶粒和锐化晶粒，并通过数理统计方法计算出钝化晶粒百分比，进一步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标—“钝化率”，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析测试数据信息。
【IPC分类】G01N23/00, G01N1/32
【公开号】CN105241897
【申请号】CN201510591227
【发明人】彭鑫, 谢晨辉, 彭宇, 张辉龙
【申请人】株洲硬质合金集团有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月17日