一种纤维增韧ysz复合粉体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料技术领域，具体设及到一种纤维增初YSZ复合粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化锭部分稳定的氧化错灯SZ)，使氧化错在室溫下形成四方相（或者立方相）， 其具有优良的机械性能、抗高溫性能、耐腐蚀性能和良好的化学稳定性能。
[0003] 碳化娃纤维、莫来石、氧化侣等纤维具有高强度、耐高溫性等优点，在制备高性能 复合材料方面已经得到了广泛应用，也是陶瓷基复合材料中研究较多的一种增强材料。
[0004] 热喷涂技术是制备陶瓷涂层的常用方法，而热喷涂方法获得涂层的一项关键技术 是粉体原料的制备。如果粉体粒度小、流动性差，那么在喷涂过程中既难W被送入到等离子 体射流中，又容易被高溫的等离子体烧蚀，所W在喷涂前必须得到具有一定粒度范围、形状 规则、流动性好的原料粉体。
[0005] 目前粉体的制备合成方法主要有真空冷凝法、机械球磨法、气相沉积法、共沉淀 法、冷冻干燥法、溶胶凝胶法、喷雾干燥法等。
【发明内容】
[0006] 发明要解决的技术问题是通过喷雾造粒法制备出具有一定粒度范围、形状规则、 流动性好的YSZ包裹纤维的复合粉体。
[0007] 为解决上述问题，本发明提供了一种纤维增初YSZ复合粉体的制备方法，其包括 如下步骤：
[000引 （1)将聚乙締醇（PVA)粉末与去离子水混合，用揽拌均匀，制备出均一的PVA溶液， 其中PVA的质量百分比浓度为1-lOwt. % ;
[0009] 似将晶须置于研鉢中研磨至5~10μηι;
[0010] (3)将亚微米级的氧化锭稳定的氧化错灯S幻团聚体粉末，加入无水乙醇经过球 磨机球磨，直至粒度为3~8μm;
[0011] (4)取上述纤维和YSZ粉末按质量比2:3-6比混合均匀，加入步骤（1)制备得到的 PVA溶液，揽拌的同时加热到20~95°C，优选溫度范围40-90°C，并加入一定量的分散剂制 得浆料；
[0012] (5)将上述配备好的浆料通过喷雾干燥机制备得到复合粉体。
[0013] 粘结剂溶液需在20~95°C的溫度下分不同溫度阶段配制，不同溫度下磁力揽拌 器转子转速有所不同。
[0014] 所述步骤（1)中，聚乙締醇粉末与去离子水在20°C下充分混合，揽拌均匀，当PVA 表面润湿后将揽拌溫度升高到50°C，待PVA溶胀后再将溫度升至70°C，适当调低磁力揽拌 器转速，防止PVA溶解过程中生成气泡影响浆料的制备或造成喷雾造粒过程中浆料的浪 费，PVA充分溶胀后进一步升高溫度至95°C并适当降低转速直至PVA完全溶解得到均一透 明的溶液，将得到的PVA溶液用75目滤网过滤，去除其中部分未溶解的PVA颗粒及溶解后 团聚的PVA凝胶。 阳01引所述步骤似中，选用的晶须为粒径D《2. 5μm，长径比L/D> 20,质量分数99 %。
[0016] 所述步骤（2)中，将研磨后的晶须过75目筛，去除长度过短的晶须。
[0017] 所述步骤（4)中，制备得到的浆料中的固相含量为30wt. %~70wt. %。
[0018] 所述步骤（4)中，加入的分散剂为占固体含量的百分比0. 3wt. %的聚丙締酸锭。 且纤维和YSZ粉末质量比优选为2:3-6。
[0019] 所述步骤（5)中，浆料通过喷雾干燥机，进料速率为10-50ml/min，进风速率为 20-35LA,喷雾压力 0. 08-0. 12MPa,干燥溫度为 125-200°C。
[0020] 本发明结合了YSZ作为陶瓷材料所具有的超高隔热性能和纤维所具有的高硬度 及超高断裂初性，利用喷雾干燥法制备出分布均匀，形状规则，流动性好且松装密度较高的 YSZ包裹纤维的球形复合粉体。
[0021] 本发明方法缩短粉料的制备过程，也有利于自动化、连续化生产，是大规模制备 优良超微粉的有效方法。
[0022] 本发明方法制备得到的粉体材料，质量均一、重复性良好；且耐高溫、高强度且初 性好；纤维被YSZ颗粒充分包裹，粒度均匀，流动性好，松装密度相对较高。
【附图说明】
[0023] 图1为下述实施例1喷雾造粒的粉体SEM形貌
[0024] 图2为下述实施例1喷雾造粒的粉体剖面沈Μ形貌 阳02引 图3为下述实施例5喷雾造粒的粉体SEM图。
[0026] 图4为下述实施例5喷雾造粒的粉体剖面SEM图。
【具体实施方式】
[0027] 下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明的内容不限于此。本发明说明 书中的实施方式仅用于对本发明进行说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本 发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施方式的基础上所 做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
[0028] 实施例纤维增初YSZ复合粉体的制备方法，其包括如下步骤：
[0029] (1)将质量分数为99. 9%的聚乙締醇（PVA)粉末与去离子水在20°C下充分混合， PVA溶液浓度为2.Owt. %~8.Owt. %，用磁力揽拌器揽拌，PVA表面润湿后将磁力揽拌器溫 度升高到50°C，待PVA溶胀后再将溫度升至70°C，适当调低磁力揽拌器转速，防止PVA溶解 过程中生成气泡影响浆料的制备或造成喷雾造粒过程中浆料的浪费，PVA充分溶胀后进一 步升高溫度至95°C并适当降低转速直至PVA完全溶解得到均一透明的溶液，将得到的PVA 溶液用75目滤网过滤，去除其中部分未溶解的PVA颗粒及溶解后团聚的PVA凝胶；
[0030] 似将粒径D《2. 5μm，径长比L/D> 20,质量分数99%的晶须，置于研鉢中稍加 研磨，定时用扫描电镜观察研磨后晶须形貌，直至达到实验所需的长度巧~ΙΟμπι)停止研 磨，将研磨后的晶须过筛（75目），去除长度过短的晶须；
[0031] (3)将YSZ团聚体粉末放入研鉢中初步研磨，W研碎团聚态颗粒，再将研磨后的 YSZ粉体经过行星球磨机球磨（加入无水乙醇），定时烘干并观察电镜下研磨后YSZ粉体的 形貌，直至粒度达到实验所要求（3~8μm)，停止球磨；
[0032] (4)取一定量上述研磨后的纤维和球磨后的YSZ粉末分别按质量比2:3-6混合充 分，与（1)所配得的2.Owt. %~8.Owt. %的粘结剂溶液在磁力揽拌机上揽拌并加热，制得 不同溫度（20~90°C)下不同固相含量（30wt. %~70wt. % )的浆料，并加入一定含量的 聚丙締酸锭分散剂（占固体含量的百分比0. 3wt. % )W减少微纳米粉体间的团聚；
[0033] (5)将上述配备好的浆料通过喷雾干燥方法制备复合粉体，调整进料速度50ml/ min,进风速率为25LA，喷雾压力0.12MPa，进风溫度为200°C。
[0034] (6)利用电子显微镜观察粉体的显微结构和粉体剖面的沈Μ图；用流动性及松装 密度测定仪测量其流动性和松装密度。
[0035] 根据上述步骤具体方法，只是PVA溶液浓度、粉料成分、固相含量和浆料溫度不 同，发明人进行了下列的系列例1-12的实施例的制备方法。
[0036] 表1为实施例1-12的原料配比（含量）
[0037]
[0038] 由图1及图2可W看出，实施案例1喷雾造粒的粉体SEM形貌及粉体剖面SEM图， 固含量相对降低时，粉体破裂较多，且粉体内部出现大量空穴，粉体粒度分布不太均匀，并 且流动性及松装密度也相对较低。 W39] 从图3及图4可W看出，实施案例5喷雾造粒的粉体沈Μ形貌及粉体剖面沈Μ图，固含量相对较高时，所得粉体相对来说比较致密，且粒度分布较均匀，粒度分布为60~ 80μm，粉体的流动性和松装密度均较高。 W40] 由上述图片中均可W看到YSZ包裹的纤维粉体，达到了本发明所要求的指标。
[0041] 表2为实施例1、4、5、6、8的流动性和松装密度
[0042]
[0043] 上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是 能够了解本发明的内容并据W实施，并不能W此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精 神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其包括如下步骤： (1) 将聚乙烯醇PVA粉末与去离子水混合，用搅拌均匀，制备出均一的PVA溶液，其中 PVA的质量百分比浓度为Ι-lOwt% ; (2) 将晶须置于研钵中研磨至5~10μπι; (3) 将亚微米级的氧化钇稳定的氧化锆YSZ团聚体粉末，加入无水乙醇经过球磨机球 磨，直至粒度为3~8μm; (4) 取上述纤维和YSZ粉末按质量比2:3-6比混合均匀，加入步骤（1)制备得到的PVA 溶液，搅拌的同时加热到20~90°C，并加入一定量的分散剂制得浆料； (5) 将上述配备好的浆料通过喷雾干燥机制备得到复合粉体。2. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 (1)中，聚乙烯醇粉末与去离子水在20°C下充分混合，搅拌均匀，当PVA表面润湿后将搅拌 温度升高到50°C，待PVA溶胀后再将温度升至70°C，调低搅拌转速，PVA充分溶胀后进一步 升高温度至95°C并适当降低转速直至PVA完全溶解。3. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 (1) 中，将得到的PVA溶液用75目滤网过滤，去除其中部分未溶解的PVA颗粒及溶解后团聚 的PVA凝胶。4. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步 骤（2)中，选用的纤维为碳化硅、莫来石、氧化铝等耐高温的无机纤维。其中纤维粒径 D彡2· 5μπι，长径比L/D彡20。5. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中，将研磨后的晶须过75目筛，去除长度过短的晶须。6. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 ⑷中，制备得到的浆料中的固相含量为30wt. %~70wt. %。7. 制备权利要求1所述的纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 (4) 中，加入的分散剂为占固体含量的百分比0.3wt. %的聚丙烯酸铵。8. 制备权利要求1所述的YSZ/纤维复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤 (5) 中，浆料通过喷雾干燥机，进料速率为10-50ml/min，进风速率为20-35L/h，喷雾压力 0· 08-0. 12MPa,干燥温度为 125-200°C。
【专利摘要】本发明公开了一种纤维增韧YSZ复合粉体的制备方法，其制备方法为：将浓度为2.0wt％～8.0wt.％掺有分散剂的PVA溶液与YSZ和纤维混合形成均一体系，用不同种类的纤维与YSZ混合制得的固含量为30wt.％～70wt.％的浆料，并通过喷雾干燥法制得YSZ颗粒充分包裹纤维的复合粉体。制备得到的纤维增韧YSZ复合粉体粒度均匀，流动性好，松装密度相对较高。
【IPC分类】C04B35/80, C04B35/48, C04B35/628
【公开号】CN105347831
【申请号】CN201510690004
【发明人】于方丽, 白宇, 王俊文, 韩朋德, 倪澍, 成超
【申请人】盐城工学院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月21日