氮化硅材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氮化硅材料技术领域，特别是涉及一种氮化硅晶须增强型高纯氮化硅材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展，科技的进步，氮化硅材料在大众生活、工业生产中越来越受到重视和广泛的应用，如快速热水器中的加热片、金属铸造中的升液管、保护管等产品，采用氮化硅材料制备均体现出了极大的优势。但是现有技术生产的氮化硅材料基本含量在90%左右，因其添加的其它改性或助烧材料本身的性能有限，导致材料的综合性能未能达到氮化硅材料的理想水平。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种氮化硅材料及其制备方法，以提高氮化硅材料的综合性能。
[0004]本发明提供的氮化硅材料的制备方法包括以下步骤:
[0005]将硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉混合，得到混合粉末；
[0006]然后向所述混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液、丙烯酸铵水溶液和水，配成料浆；
[0007]将所述料浆球磨后造粒，然后成型为坯体；
[0008]将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉进行烧结，烧结后得到所述氮化硅材料。
[0009]在本发明的一些实施例中，在所述混合粉末中，所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物和氮化娃粉所占质量百分数分别为I?3%、1?3%、2?4%以及90?96%。
[0010]在本发明的一些实施例中，在所述料浆中，所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物、氮化硅粉的总质量占料浆的45?60%。
[0011]在本发明的一些实施例中，采用干压或等静压成型方法，80?300MPa压力下成型得到坯体。
[0012]在本发明的一些实施例中，所述将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉进行烧结的步骤包括:
[0013]先通氩气保护，升温至1300?1400°C，保温I?5h;
[0014]然后将气氛置换为氮气保护，继续升温至1600?1700°C，保温I?5h。
[0015]在本发明的一些实施例中，所述微波气氛烧结炉的升温速度为I?5°C/min。
[0016]在本发明的一些实施例中，所述钇铝硅锂镁化合物的制备方法包括以下步骤:
[0017]将Li20、Al203、Y203、Mg0和S12粉末混合，然后压成圆片；
[0018]将所述圆片升温加热至750?850°C，保温2?4h ；
[0019]再继续升温加热至950?1150°C，保温2?4h，即得到3LiY02.2LiAlSi04.(0.1?
0.5) MgO的复合化合物。
[0020]在本发明的一些实施例中，所述圆片的厚度为2?6mm，所述圆片的升温速度为2?10°C/mino
[0021]在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为I?2%，所述丙稀酸铵水溶液的质量浓度为0.8?1.2%。
[0022 ]本发明还提供一种氮化娃材料，所述氮化娃材料根据上述氮化娃材料的制备方法制备得到。
[0023]从上面的所述可以看出，本发明提供的氮化硅材料的制备方法采用原位合成烧结方法，该方法是建立在硅粉先碳化、后氮化的双还原机制与微波加热机制配合的基础上，坯体在氩气气氛下微波加热至1300?1400°C时，硅与石墨剧烈吸收微波，发生碳化反应，生成碳化硅，这个时候生成的碳化硅吸收微波能力很强，但氮化硅基础材料在这个温度段吸收微波能力较差且已经产生了较高的强度但没有发生收缩，所以这个时段的碳化硅就像是火栗一样夹杂在氮化硅坯体材料之中，不是很稳定，反应活性较高；当替换成氮气气氛后，加热至1600?1700°C时，不稳定的碳化硅在催化剂(钇铝硅锂镁化合物)的作用下快速反应生成了优质的氮化硅晶须，其反应的机理是液相生长原理，且在微波环境下，其晶须生成方式进化为显著的液相螺旋生长方式，在1600?1700°C温度下，原氮化硅配方材料与原位合成的优质氮化硅晶须结合，保温I?5h，最终得出高纯的性能优良的氮化硅产品。
【附图说明】
[0024]图1为采用本发明实施例的制备方法制备得到的氮化硅材料的X射线衍射图谱；
[0025]图2为采用本发明实施例的制备方法制备得到的氮化硅材料的断面SEM照片。
【具体实施方式】
[0026]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
[0027]实施例1
[0028]在本发明的一个实施例中，本发明提供的氮化硅材料的制备方法包括以下步骤:
[0029]I)将Li20、Al203、Y203、Mg0和S12粉末均匀混合，然后压成5mm厚的圆片；在空气中以5°C/min的升温速度将圆片加热至800°C，保温3.5h;然后再以8°C/min的升温速度继续加热至1100°C，保温3h，即得到3LiY02.2LiAlSi04.0.2Mg0的复合化合物。
[0030]2)将硅粉(纯度>99.99% )、石墨粉(纯度>99.9% )、通过步骤I)制得的钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉(α相>93%)混合均匀，得到混合粉末。进一步地，在所述混合粉末中，所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉所占质量百分数分别为2.2%、2.5%、3%和92.3%。
[0031]3)向所述混合粉末中加入质量浓度为1.5 %的聚乙烯醇水溶液、质量浓度为1.0 %的丙烯酸铵水溶液和蒸馏水，配成50wt%的料浆。需要说明的是，所述50wt%的料浆是指所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物、氮化硅粉的总质量占料浆的50%。
[0032]4)将所述料浆球磨20h后喷雾造粒，用干压成型方法，120?150MPa压力下成型为坯体。
[0033]5)将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉进行烧结，先通氩气(纯度>99.99% )保护，以3°C/min的升温速度升至1350°C，保温4h，然后将气氛置换为氮气(纯度>99.99 % )保护，以4/min的升温速度升至1650°C，保温3h，即得到氮化硅材料。
[0034]实施例2
[0035]在本发明的另一个实施例中，本发明提供的氮化硅材料的制备方法包括以下步骤:
[0036]1)将1^20^1203、￥203、1%0和5丨02粉末均匀混合，然后压成4.5111111厚的圆片；在空气中以3.5°C/min的升温速度将圆片加热至830°C，保温2h;然后再以6.5°C/min的升温速度继续加热至970°C，保温4h，即得到3LiY02.2LiAlSi04.0.3Mg0的复合化合物。
[0037]2)将硅粉(纯度>99.99% )、石墨粉(纯度>99.9% )、通过步骤I)制得的钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉(α相>93%)混合均匀，得到混合粉末。进一步地，在所述混合粉末中，所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉所占质量百分数分别为3 %、1.5%、2.6 %和92.9%。
[0038]3)向所述混合粉末中加入质量浓度为1.2 %的聚乙烯醇水溶液、质量浓度为1.2 %的丙烯酸铵水溶液和蒸馏水，配成56wt%的料浆。需要说明的是，所述56wt%的料浆是指所述硅粉、石墨粉、钇铝硅锂镁化合物、氮化硅粉的总质量占料浆的56%。
[0039]4)将所述料浆球磨18h后喷雾造粒，用等静压成型方法，250?300MPa压力下成型为坯体。
[0040]5)将所述坯体干燥后放入微波气氛烧结炉进行烧结，先通氩气(纯度>99.99% )保护，以5°C/min的升温速度升至1380°C，保温3.5h，然后将气氛置换为氮气(纯度>99.99%)保护，以3/min的升温速度升至1620°C，保温4h，即得到氮化硅材料。
[0041 ] 实施例3
[0042]在本发明的又一个实施例中，本发明提供的氮化硅材料的制备方法包括以下步骤:
[0043]I)将Li20、Al203、Y203、Mg0和S12粉末均匀混合，然后压成3mm厚的圆片；在空气中以10°C/min的升温速度将圆片加热至840°C，保温3.5h;然后再以3°C/min的升温速度继续加热至960°C，保温4h，即得到3LiY02.2LiAlSi04.0.5Mg0的复合化合物。
[0044]2)将硅粉(纯度>99.99% )、石墨粉(纯度>99.9% )、通过步骤I)制得的钇铝硅锂镁化合物和氮化硅粉(α相>93%)混合均匀，得到混合粉末。进一步地，在所