一种硅芯母料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅棒产品料，然后从多晶硅棒产品料中选择出直径为110-130mm的符合硅芯母料要求的多晶硅棒，切割成拉制硅芯所需要的长度，洁净处理后得硅芯母料。采用本发明生产硅芯母料能减少还原用氢气的用量，可有效降低生产硅芯母料的能耗，从而降低生产成本。
【专利说明】一种娃芯母料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多晶硅生产【技术领域】，特别涉及一种硅芯母料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 多晶硅的生产方法中目前被广泛采用的有德国西门子公司于1954年发明的多晶 硅制造方法(也称为西门子法）：采用高纯三氯氢硅气体和高纯氢气按照一定的配比混合在 一起构成原料混合气体，通入还原反应器中，在加热的高纯硅芯上不断沉积，使硅芯的直径 逐渐变粗而形成多晶硅棒。这里所使用的硅芯的生产工艺主要有两种，一种是硅芯炉拉制 硅芯，一种是切割方硅芯，经过改进，硅芯炉拉制硅芯由前期的单芯拉制转变成了现有的五 芯拉制，即由一次拉制一根改革成了一次能拉制五根娃芯。
[0003] 现有技术中，为了保证硅芯拉制过程的正常，安全进行，也为了保证拉制的硅芯的 质量，所以硅芯母料的品质要求比多晶硅棒要求高，硅芯母料需满足下列要求：无深层夹 缝、无氧化夹层、无针状夹层、无硅芯圈分层、表面凹凸度小于1mm，弯曲度彡0.3%。为了得 到上述要求的硅芯母料，到目前为此，业内都是通过专用的还原工艺生产，即生产多晶硅棒 的基础上，加大氢气与三氯氢娃气体的配比，控制其生长温度在1060-1070度，以降低娃棒 生长速率来使硅棒表面均匀、缓慢沉积从而得到符合要求的硅芯母料。这种操作缺点是，因 为增加氢气与三氯氢硅气体的配比，使得氢气消耗高；降低生产速率会使生长周期延长，从 而使电耗增加，在多晶硅的生产中，多晶硅棒产品料电耗约为55-65KWh/kg-Si，而为了生产 符合硅芯母料要求的多晶硅棒所采用的工艺的电耗为100-1 l〇KWh/kg-Si，可以看出每千克 娃芯母料电耗比每千克多晶娃多耗电40多度。因此急需一种即能生产出符合要求的娃芯 母料，又能降低能耗的娃芯母料的生产方法。
[0004] 在2007年10月出版的期刊《云南冶金》第36卷第5期中公开了一篇"多晶硅的 应用及生产技术"的文献，文献中指出，为了达到节能降耗的目的，多晶硅还原炉必须大型 化。大型节能还原炉的特点是：炉内可同时加热许多根初棒以减少炉壁辐射所造成的热损 失，还原炉的内壁进行镜面处理，使辐射热能反射，以减少热损失；炉内压力和供气量得到 提高，加大了硅沉积反应的速度。采用这种改进还原炉的方法来降低能耗，过程复杂，还原 炉改进成本高。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种硅芯母料的制备方法，采用该种方法生产硅芯母料，能减少还原 用氢气的用量，可有效降低生产硅芯母料的能耗，从而降低生产成本。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现： 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，然后从多晶硅棒产品料中选择出直径为110_130mm的符合硅芯母料要求的多晶 硅棒，切割成拉制硅芯所需要的长度，洁净处理后得硅芯母料。
[0007] 当生产过程中出现裂棒，设备故障等需要提前停炉，使得硅棒还没有生长到预生 产的直径的情况下，只要符合硅芯母料要求的直径在110-130mm多晶硅棒也是可以选出来 作为硅芯母料的，如当预生产的多晶硅棒产品料的直径是130mm的多晶硅棒，但是因为出 现了裂棒或是设备故障等问题，此时多晶硅棒的直径还没有生长到130mm就停炉了，这种 情况下，拆炉后，也可以从这些多晶硅棒中选择出直径大于110mm的符合硅芯母料要求的 多晶硅棒作为硅芯母料。
[0008] 所述的多晶硅棒产品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅 芯电流加到140-150A，氢气空烧30_60min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气， 同时给硅芯加电流进行反应，反应时间为80h，其中： 在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从Okg/h的流量分别均匀的增加至 140-160kg/h 和 340-360kg/h，硅芯电流从 140-150A 均匀增加到 440-460A ; 10-20h反应阶段：将三氯氢硅气体从140-160kg/h均匀的增加至240-260kg/h，氢气从 340-360kg/h均匀的增加至490-510kg/h，硅芯电流从440-460A均匀的增加至740-760A ; 20-80h反应阶段：三氯氢硅气体和氢气分别以240-260kg/h和490-510kg/h的流量维 持60h，硅芯电流：在第20-30h均匀增加至990-1010A，第30-40h均匀增加至1290-1310A， 40-50h增加至1390-1410A，第50-80h维持1390-1410A不变；反应完成后，停炉，拆炉。
[0009] 所述满足硅芯母料要求的多晶硅棒是指无深层夹缝、无氧化夹层、无针状夹层、无 娃芯圈分层、表面凹凸度小于1mm，弯曲度< 0. 3%的多晶娃棒。
[0010] 所述的多晶硅棒产品料电阻率为4(Γ100 Ω . cm。
[0011] 所述娃芯直径为10mm，长为2900mm。
[0012] 所述多晶娃棒广品料在〇-80h内直径逐渐增大，其中在10h时的多晶娃棒广品料 直径为 28-32mm，20h 直径为 48-52mm，30h 直径为 68-72mm，40h 直径为 88-92mm，50h 直径 为 103-107mm，60h 直径为 113-117mm，70h 直径为 123-127mm，80h 直径为 128-132mm。
[0013] 将硅芯打压，观察硅芯，当硅芯通红时为硅芯打压成功，将硅芯电流加到 140-150A，使硅芯温度达到反应所需温度，氢气空烧30-60min，再向还原炉中通入三氯氢硅 气体和氢气，这样可以去除使炉内的水分子等其他杂质，使炉内更加洁净，保证多晶硅棒产 品料不含杂质。
[0014] 有益效果： 1、本发明直接从多晶硅棒产品料中选择出直径为110-130mm的符合硅芯母料要求的 多晶硅棒作为硅芯母料，这种硅芯母料的耗电量与采用专用的还原炉及专有的生产工艺生 产出的硅芯母料相比，每千克能节省40多度的电，可以看出，一个年产一万吨的多晶硅企 业，每年约需硅芯母料500吨，硅芯母料和产品料的电耗差为以40度来计算的话，那么500 吨硅芯母料能节省的电为2千万度，大大的降低了能耗，降低了生产成本。
[0015] 2、本发明改变现有技术中通过加大三氯氢硅气体与氢气的配比，控制其生长温度 在1060-1070度的生产硅芯母料的方法，而是在不增加氢气消耗，保持生长温度不变，生产 速率不变的基础上，优化多晶硅棒产品料的生产工艺：通过控制三氯氢硅气体和氢气的配 t匕、流量的准确和稳定、生产过程中硅芯电流，并根据三氯氢硅气体和氢气流量相应的调整 电流量，使得任意时刻的多晶硅棒温度，生产速率及多晶硅棒外观质量达最优状态，不但节 约了氢气的用量，缩短了生产周期，有效的提高多晶硅棒产品料的质量，降低了硅芯母料的 生产成本，提高单产。使满足硅芯母料要求的多晶硅棒占多晶硅棒产品料总质量的10-15%， 完全能够满足生产需要。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】详细说明本发明。
[0017] 实施例1 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，然后由拉制人员到拆炉现场从多晶娃棒产品料中选择出直径为110-130mm的符 合硅芯母料要求的多晶硅棒(可以是整根，可以是短节)，切割成拉制硅芯所需要的长度，洁 净处理后得硅芯母料。
[0018] 实施例2 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，具体工艺如下，在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅芯电流加到140A，氢气空 烧30min后，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃芯加电流进行反应，反 应时间为80h，其中：在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从Okg/h的流量分别均匀 的增加至140kg/h和340-kg/h，硅芯电流从140A均匀增加到440A ; 10-20h反应阶段：将三 氯氢娃气体从140kg/h均勻的增加至240kg/h，氢气从340kg/h均勻的增加至490kg/h，娃 芯电流从440A均匀的增加至740A ;20-80h反应阶段：三氯氢硅气体和氢气分别以240kg/h 和490kg/h的流量维持60h，硅芯电流：在第20-30h均匀增加至990A，第30-40h均匀增加 至1290A，40-50h增加至1390A，第50-80h维持1390A不变；反应完成后，得到的多晶硅棒 直径为128-132mm，停炉，拆炉。
[0019] 待拆炉后，由拉制人员到拆炉现场从这些直径为128-132 mm的多晶硅棒产品料中 选择出直径为128-130 mm的符合硅芯母料要求的多晶硅棒(可以是整根，可以是短节)，切 割成拉制需要的母料长度，洁净处理后得硅芯母料.通过本实施例的制备，得到的硅芯母 料占多晶娃棒广品料总质量的10%。
[0020] 实施例3 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，所述的多晶硅产品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅 芯电流加到145A，氢气空烧45min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃 芯加电流进行反应，反应时间为80h，其中：在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从 〇kg/h的流量分别均匀的增加至150kg/h和350kg/h，硅芯电流从145A均匀增加到450A ; 10-20h反应阶段：将三氯氢硅气体从150kg/h均匀的增加至250kg/h，氢气从350kg/h均 匀的增加至500kg/h，硅芯电流从450A均匀的增加至750A ;20-80h反应阶段：三氯氢硅气 体和氢气分别以250kg/h和500kg/h的流量维持60h，硅芯电流：在第20-30h均匀增加至 1000A，第30-40h均匀增加至1300A, 40-50h增加至1400A，第50-80h维持1400A不变；反 应完成后，制得的多晶硅棒产品料的直径为128-132_，停炉，拆炉。
[0021] 待拆炉后，由拉制人员到拆炉现场从多晶硅棒产品料中选择出直径为128-130mm 符合硅芯母料要求的多晶硅棒(可以是整根，可以是短节)，切割成拉制需要的母料长度，洁 净处理后得硅芯母料，本实施例得到的硅芯母料占多晶硅棒产品料总质量的15%。
[0022] 实施例4 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶 硅棒产品料，所述的多晶硅产品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将 娃芯电流加到150A，等待60min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃芯 加电流进行反应，反应时间为80h，其中：在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从 〇kg/h的流量分别均匀的增加至160kg/h和360kg/h，硅芯电流从150A均匀增加到460A ; 10-20h反应阶段：将三氯氢硅气体从160kg/h均匀的增加至260kg/h，氢气从360kg/h均匀 的增加至510kg/h，硅芯电流从460A均匀的增加至760A ;20-80h反应阶段：三氯氢硅气体 和氢气分别以260kg/h和510kg/h的流量维持60h，硅芯电流：在第30h均匀增加至1010A， 第30-40h均匀增加至1310A，40-50h增加至1410A，第50-80h维持1410A不变；反应完成 后，制得的多晶硅棒产品料的直径为128-132mm，停炉，拆炉。
[0023] 待拆炉后，由拉制人员到拆炉现场从多晶硅棒产品料中选择出符合硅芯母料要求 的多晶硅棒(可以是整根，可以是短节)，切割成拉制需要的母料长度，洁净处理后得硅芯母 料。本实施例得到的硅芯母料占多晶硅棒产品料总质量的13%。
[0024] 实施例5 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，所述的多晶硅产品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅 芯电流加到150A，氢气空烧55min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃 芯加电流进行反应，反应时间为80h，其中：在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从 〇kg/h的流量分别均匀的增加至155kg/h和355kg/h，硅芯电流从150A均匀增加到455A ; 10-20h反应阶段：将三氯氢硅气体从155kg/h均匀的增加至255kg/h，氢气从355kg/h均匀 的增加至505kg/h，硅芯电流从455A均匀的增加至755A ;20-80h反应阶段：三氯氢硅气体 和氢气分别以255kg/h和505kg/h的流量维持60h，硅芯电流：在第30h均匀增加至1005A， 第30-40h均匀增加至1305A，40-50h增加至1405A，第50-80h维持1405A不变；反应完成 后，制得的多晶硅棒产品料的直径为128-132mm，停炉，拆炉。
[0025] 待拆炉后，由拉制人员到拆炉现场从多晶硅棒产品料中选择出符合硅芯母料要求 的直径为128-130mm的多晶硅棒(可以是整根，可以是短节)，切割成拉制需要的母料长度， 洁净处理后得硅芯母料。本实施例得到的硅芯母料占多晶硅棒产品料总质量的14%。
[0026] 实施例6 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，然后从多晶硅棒产品料中选择出直径为110_130mm的符合硅芯母料要求的多晶 硅棒，切割成拉制硅芯所需要的长度，洁净处理后得硅芯母料。所述满足硅芯母料要求的多 晶硅棒是指无深层夹缝、无氧化夹层、无针状夹层、无硅芯圈分层、表面凹凸度小于1_，弯 曲度彡0.3%的多晶硅棒。
[0027] 实施例7 一种硅芯母料的制备方法，包括将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应制备多晶硅 棒产品料，所述的多晶硅产品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅 芯电流加到145A，氢气空烧50min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃 芯加电流进行反应，反应时间为80h，其中：在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从 〇kg/h的流量分别均匀的增加至145kg/h和345kg/h，硅芯电流从145A均匀增加到445A ;
【权利要求】
1. 一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：将三氯氢硅气体和氢气通入还原炉中反应 制得多晶硅棒产品料后，再从多晶硅棒产品料中选择出直径为110-130mm的符合硅芯母料 要求的多晶硅棒，切割成拉制硅芯所需要的长度，洁净处理后得硅芯母料。
2. 根据权利要求1所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：所述的多晶硅棒产 品料的制备工艺如下：在还原炉内，硅芯打压成功后立即将硅芯电流加到140-150A，等待 30_60min，向还原炉通入净化后的三氯氢娃气体和氢气，同时给娃芯加电流进行反应，反应 时间为80h，其中： 在0-10h反应阶段：将三氯氢硅气体和氢气从Okg/h的流量分别均匀的增加至 140-160kg/h 和 340-360kg/h，硅芯电流从 140-150A 均匀增加到 440-460A ; 10-20h反应阶段：将三氯氢硅气体从140-160kg/h均匀的增加至240-260kg/h，氢气从 340-360kg/h均匀的增加至490-510kg/h，硅芯电流从440-460A均匀的增加至740-760A ; 20-80h反应阶段：三氯氢硅气体和氢气分别以240-260kg/h和490-510kg/h的 流量维持60h，硅芯电流：在第20-30h均匀增加至990-1010A，第30-40h均匀增加至 1290-1310A, 40-50h 增加至 1390-1410A，第 50-80h 维持 1390-1410A 不变；反应完成后，停 炉，拆炉。
3. 根据权利要求1所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：所述满足硅芯母料 要求的多晶硅棒是指无深层夹缝、无氧化夹层、无针状夹层、无硅芯圈分层、表面凹凸度小 于1mm，弯曲度彡0· 3%的多晶硅棒。
4. 根据权利要求2所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：所述的多晶硅棒产 品料电阻率为4(Γ100 Ω . cm。
5. 根据权利要求2所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：所述的硅芯直径为 10mm，长为 280mm。
6. 根据权利要求2所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：所述多晶硅棒产品 料在0-80h内直径逐渐增大，其中在10h时的多晶硅棒产品料直径为28-32mm，20h直径 为 48-52mm，30h 直径为 68-72mm，40h 直径为 88-92mm，50h 直径为 103-107mm，60h 直径为 113-117mm，70h 直径为 123-127mm，80h 直径为 128-132mm。
7. 根据权利要求1或2所述的一种硅芯母料的制备方法，其特征在于：当生产过程中 出现裂棒，设备故障需要提前停炉，使得硅棒还没有生长到预生产的直径的情况下，只要符 合娃芯母料要求的直径在110-130mm多晶娃棒也是可以选出来作为娃芯母料。
【文档编号】C01B33/035GK104118879SQ201410382967
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】李川, 冯德志, 余昭辉, 甘居富, 李斌 申请人:四川永祥多晶硅有限公司