一种无色dmp-30的制备方法
【专利摘要】本发明涉及DMP?30制备领域，尤其涉及一种无色DMP?30的制备方法，它包括如下步骤：①、取料，选取制备的黄色或者黄棕色DMP?30产品和还原剂；②、反应，将步骤①选取的DMP?30和还原剂进行混合，并加热搅拌至颜色基本消除；③、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP?30产品；本发明的目的是提供一种无色DMP?30的制备方法，用简单易操作的方法脱去黄色或者黄棕色，得到无色或者微黄色DMP?30产品，提升产品的品质，进而提高其应用范围。
【专利说明】
_种无色DMP-30的制备方法
技术领域
[00011本发明涉及DMP-30制备领域，尤其涉及一种无色DMP-30的制备方法。
【背景技术】
[0002] DMP-30是2，4，6_三(二甲胺甲基)苯酚的简称，它作为热固性环氧树脂胶粘剂的固 化催化剂，可大大提高固化剂与环氧树脂的反应速度，降低固化温度，而不影响胶黏剂的理 化性能;与其他固化剂相比，它催化作用好、反应完全，普遍适用于低温、耐高温和低分子量 橡胶改性环氧胶黏剂及某些特殊用途和特种工艺的胶黏剂。
[0003] DMP-30还能用作异氰酸酯三聚反应催化剂，使反应很快进行，在短时间内达到最 高反应温度，制得性能较好的最终产品，这种催化剂同环氧化合物形成共氧化剂，用于异氰 酸酯的三聚反应，它与异氰酸酯相溶性好、毒性小、贮藏稳定、价格低廉，代替某些较昂贵的 催化剂制备高回弹聚氨酯制品是很有发展前景的。DMP-30采用经典的Mannich合成法，其反 应方程式如下：
DMP-30纯品为无色液体，由于其本身是酚类化合物，易被氧化，特别是在受热情况下颜 色更容易变深，生产过程中，为了控制控制水分含量，一般需要真空加热脱水，产品很容易 呈黄色至黄棕色，目前国内生产出的DMP-30-般为黄色至黄棕色，品质差，只能用于环氧树 脂的低端产品，应用范围受到限制。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种无色DMP-30的制备方法，用简单易操作的方法脱去黄色 或者黄棕色，得到无色或者微黄色DMP-30产品，提升产品的品质，进而提高其应用范围。
[0005] 为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为:一种无色DMP-30的制备方法，它包 括如下步骤： ① 、取料，选取制备的黄色或者黄棕色DMP-30产品和还原剂； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，并加热搅拌至颜色基本消除； ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品。
[0006] 优选的，步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与还原剂的质量比为1000:1-5。 [0007]优选的，步骤②反应的温度为30-60°C。
[0008]优选的，步骤②反应的温度为40-45°C。
[0009]优选的，步骤②反应的时间为l_5h。
[0010]优选的，步骤②反应的时间为2_4h。
[0011] 优选的，所述的还原剂为含硼还原性物质。
[0012] 优选的，所述的含硼还原性物质为具有还原性的硼氢化合物。
[0013] 优选的，所述的硼氢化合物为硼氢化钠或者硼氰化钾。
[0014] 优选的，步骤①选取的黄色或者黄棕色DMP-30与硼氰化钠或硼氰化钾的质量比为 1000:1·2-1·6〇
[0015] 本发明的有益效果： 1、黄色或黄棕色是由于苯酚的氧化导致的，苯酚的氧化生成对醌和邻醌都有颜色;根 据反应原理，DMP-30合成反应中，苯酚的邻对位应该全部反应，但实际过程中仍会残留单取 代或二取代产物，单取代或二取代产物更容易被氧化为对醌或邻醌；1，4-苯醌呈金黄色，1， 2-邻醌呈红色，这是DMP-30产品为黄色棕红色的主要原因；
上述氧化产物结构中含有1-2个二甲基胺甲基，该基团具有一定的助色作用，使得醌式 共辄体系中电子激化能降低，吸收光发生红移，颜色发生蓝移，产品最终可能呈现黄色、黄 棕色、红棕色直至深棕色。
[0016] 在黄色或黄棕色的DMP-30中加入合适的还原剂，能将其中有色的对醌、邻醌还原 为无色的对苯二酚、邻苯二酚衍生物，本发明利用还原剂，将醌还原成无色酚类物质，从而 达到脱去产品颜色的目的。
[0017] 本发明的脱色效果极佳，得到无色或微黄色产品，使产品色泽明显改善，提升产品 品质。
[0018] 2、本发明中还原剂用量少，使用安全，操作简单，不需要添加特殊设备，产生的废 渣少。
[0019] 3、反应时间和反应温度的设定，可以提高还原反应的程度，进而提高微黄色或无 色DMP-30产品的收率。
[0020] 4、采用硼氢化钠和硼氰化钾作为还原剂，反应效果更为良好，收率进一步提高。
【具体实施方式】
[0021] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实 施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本 发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明 内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0022]以下是具体实施例 实施例1: 一种无色DMP-30的制备方法，它包括如下步骤： ① 、取料，按照质量比为1000:1.2的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，加热至40°C，通氮气置换空气，密 闭反应4h; ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品，产品的收 率为97%。
[0023] 实施例2: 一种无色DMP-30的制备方法，它包括如下步骤： ① 、取料，按照质量比为1000:1.6的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，加热至45 °C，通氮气置换空气，密 闭反应2h; ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品，产品的收 率为97%。
[0024] 实施例3: 一种无色DMP-30的制备方法，它包括如下步骤： ① 、取料，按照质量比为1000:1的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，加热至60°C，通氮气置换空气，密 闭反应Ih; ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品，产品的收 率为96%。
[0025] 实施例4: 一种无色DMP-30的制备方法，它包括如下步骤： ① 、取料，按照质量比为1000:5的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，加热至30°C，通氮气置换空气，密 闭反应5h; ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品，产品的收 率为96%。
[0026] 实施例5: 一种无色DMP-30的制备方法，它包括如下步骤： ① 、取料，按照质量比为1000:3的比例选取黄色或者黄棕色DMP-30产品和硼氢化钠； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，加热至50°C，通氮气置换空气，密 闭反应3h; ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品，产品的收 率为97%。
[0027]需要说明的是，在本文中，术语"包括"、"包含"或者其任何其他变体意在涵盖非排 他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而 且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有 的要素。
[0028]本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明 只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应 当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将 上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构 思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤： ① 、取料，选取制备的黄色或者黄棕色DMP-30产品和还原剂； ② 、反应，将步骤①选取的DMP-30和还原剂进行混合，并加热搅拌至颜色基本消除； ③ 、过滤，将步骤②得到的混合液进行过滤，得到微黄色或无色DMP-30产品。2. 根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤①选取的黄色 或者黄棕色DMP-30与还原剂的质量比为1000:1-5。3. 根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤②反应的温度 为 30-60 °C。4. 根据权利要求3所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤②反应的温度 为40-45 °C。5. 根据权利要求1所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤②反应的时间 为l-5h。6. 根据权利要求5所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤②反应的时间 为2-4h。7. 根据权利要求1-6任一项所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，所述的还 原剂为含硼还原性物质。8. 根据权利要求7所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，所述的含硼还原性 物质为具有还原性的硼氢化合物。9. 根据权利要求8所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，所述的硼氢化合物 为硼氢化钠或者硼氰化钾。10. 根据权利要求9所述的一种无色DMP-30的制备方法，其特征在于，步骤①选取的黄 色或者黄棕色DMP-30与硼氰化钠或硼氰化钾的质量比为1000:1.2-1.6。
【文档编号】C07C215/50GK106008236SQ201610332431
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】余志良, 廖德仲
【申请人】岳阳中展科技有限公司