一种工业级碳酸钠的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种工业级碳酸钠的提纯方法，以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。本发明得到的无水碳酸钠的纯度达到99.9％(wt)，其中杂质阴离子的含量均在10ppm以下，杂质阳离子的含量均在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT639-2008优级纯标准。
【专利说明】一种工业级碳酸钠的提纯方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及无机化工产品纯化【技术领域】，具体的讲是以工业级碳酸钠为原料，对 其提纯，以制取试剂级无水碳酸钠的方法，适用于工业级碳酸钠的纯化过程。
【背景技术】：
[0002] 我国工业级碳酸钠生产能力已名列世界前茅，作为大宗无机化工产品，由于工业 级碳酸钠的杂质含量较高，不能满足国内外电子行业、精细化工、教学与科学研究领域的使 用要求。目前，我国工业级碳酸钠的提纯技术较为落后，试剂级碳酸钠生产厂家布局分散， 规模小，试剂级碳酸钠的生产技术、产量和质量满足不了市场需求。随着碳酸钠在高新技术 领域应用的不断扩展，需要大量试剂级碳酸钠的供给，更需要较为先进的工业级碳酸钠的 提纯方法对试剂生产厂家进行技术支持。
[0003] 现有技术中，工业级碳酸钠的纯化方法通常采用化学沉淀-结晶法：以工业碳酸 钠为原料，制成溶液，对阴、阳离子进行沉淀处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸 钠。高纯度碳酸钠的制备研究（李德波，韩书霞等，山东化工，2008年第37卷第6期）披露了 一种用沉淀、络合、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作繁琐，所以产品纯度低， 成本偏高，沉淀过程使用的硫化物有可能在碳酸钠中重新引入新杂质，存在络合剂不能重 复使用的问题，难以得到符合化学试剂无水碳酸钠 GBT-639-2008优级纯的标准。另外，工 业级碳酸钠的纯化方法还有人采用离子交换-结晶法：以工业碳酸钠为原料，制成溶液，对 阴离子进行吸附处理，将碳酸钠溶液结晶、除水得到纯化的碳酸钠。一种试剂级无水碳酸钠 的制备方法（顾弘婕，陈红等，中国专利申请公布号CN 103601220A，公布日：2014. 02. 26) 公布了一种用离子吸附、微孔过滤、结晶的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作复杂， 成本偏高，吸附过程使用的有机胺固载催化剂只能除去杂质阴离子，杂质阳离子仍然留在 碳酸钠中，有机胺固载催化剂没有商品化，存在有机胺固载催化剂自己制备的问题，也难以 达到符合化学试剂无水碳酸钠 GBT639-2008优级纯标准。
【发明内容】
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[0004] 本发明所要解决的问题在于提供一种工业级碳酸钠的提纯方法，以克服现有技术 操作过程复杂，产品纯度低，成本偏高的不足。
[0005] 本发明的技术思路如下：
[0006] 以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入聚羟基氯化铝吸附剂，经醋酸纤维 素微孔过滤膜过滤，结晶，熔融，煅烧，得到试剂级无水碳酸钠。
[0007] 本发明的技术方案包括如下步骤：
[0008] 将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18ΜΩ. cm的高纯水中溶解，加入聚 羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至40-50°C，保温静置1-1. 5小时，趁热过 滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0. 1-0. 22 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进 行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为〇. 2-0. 5。在2-6°C的条件下析出晶体， 对该碳酸钠晶体进行熔融，然后在80°C -90°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水 洗后过滤得到的固体在280-330°C的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。
[0009] 按照本发明，所使用的工业无水碳酸钠符合GB210-92合格品的标准，工业无水碳 酸钠与高纯水的质量体积比，1 : 3-5, g/ml，工业无水碳酸钠与聚羟基氯化铝吸附剂的质 量比为：1〇 : 1，g/g。
[0010] 本发明所使用的聚羟基氯化铝吸附剂已经商品化，符合GB15892-2009优等品标 准。
[0011] 本发明利用的聚羟基氯化铝吸附剂的特征，聚羟基氯化铝在水中形成絮状物胶 体，不但能有效对水不溶物混凝，而且有效降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等杂质阳离子，该吸附 剂用量少，很容易在市场上购买。
[0012] 本发明通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu 2+等杂 质阳离子，同时有效降低溶液中cr、SO42' SiCT等杂质阳离子。通过熔融，发生如下反应： Na2CO3 · IOH2O = Na2CO3 · 2H20+2H20, NaCO3 · 2H20 = Na2C03+2H20。通过脱去晶体碳酸钠中的 结晶水，使包埋在晶体中的可溶性杂质离子转移到水中，可以进一步除去可溶性杂质离子。
[0013] 经检测，用本发明的方法得到的试剂级无水碳酸钠的纯度达到99. 9wt%，其中杂 质阴离子的含量在IOppm以下，杂质阳离子的含量在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠 GB639-2008优级纯标准。
[0014] 本发明与现有技术相比较的优势效果：
[0015] 1.本发明所使用的聚羟基氯化铝吸附剂可有效去除杂质阳离子，该吸附剂用量 少，很容易在市场上购买。
[0016] 2.本发明通过对该碳酸钠晶体进行熔融，能进一步降低溶液中Fe3+、Ca 2+、Cu2+等杂 质阳离子，同时有效降低溶液中Cl' SO42' SiCT等杂质阳离子，该过程操作简便易行，无需 增加其他物料。
[0017] 3.本发明的提纯方法操作简便，除杂效果好，得到的无水碳酸钠产品质量稳定，成 本较低，非常适于工业化生产。
【具体实施方式】：
[0018] 下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但实施离例并不限制本发明的保护 范围。
[0019] 实施例1
[0020] 将200g工业无水碳酸钠在常温下溶解于600mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高纯水， 加入加入20g聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至48°C，保温静置1小时， 趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径〇. 22 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤膜 进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去120mL水后，降温到:TC，析出晶体，对该碳酸钠晶 体进行熔融，然后在80°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固体 在280°C温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到160g试剂级无水碳酸钠。
[0021] 实施例2
[0022] 将IOOg工业无水碳酸钠在常温下溶解于500mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高纯水， 加入加入IOg聚羟基氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至50°C，保温静置1. 5小 时，趁热过滤除去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径0. 1 μ m的醋酸纤维素酯微孔过滤 膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，除去250mL水后，降温到1°C，析出晶体，对该碳酸钠 晶体进行熔融，然后在90°C条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后过滤得到的固 体在300°C温度下马弗炉中煅烧，粉碎，得到80g试剂级无水碳酸钠。
[0023] 实施例1-2产品检测结果如下：
[0024]
【权利要求】
1. 一种工业级碳酸钠的提纯方法，包括如下步骤： 将工业无水碳酸钠在常温下加入比阻抗大于18MQ. cm的高纯水中溶解，加入聚羟基 氯化铝吸附剂，搅拌（0. 5小时）下加热升温至40-50°C，保温静置1-1. 5小时，趁热过滤除 去胶体固相，得到的滤液保温下通过孔径〇. 1-0. 22 y m的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜 过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为〇. 2-0. 5。在2-6°C的条件下析出晶体，对该 碳酸钠晶体进行熔融，然后在80°C-9(TC条件下进行重结晶，滤出重结晶产品，将其水洗后 过滤得到的固体在280-330°C的温度下煅烧，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。
2. 根据权利要求1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的工业无 水碳酸钠与高纯水的质量体积比为1 : 3-5, g/ml。
3. 根据权利要求1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的工业无 水碳酸钠与聚羟基氯化铝吸附剂的质量比为：10 : l，g/g。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，所述的 工业级碳酸钠符合GB210-92合格品的标准。
5. 根据权利1所述的一种工业级碳酸钠的提纯方法，其特征在于，经膜过滤后得到的 滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为〇. 2-0. 5。
【文档编号】C01D7/26GK104477946SQ201410758432
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】曹子英 申请人:重庆工贸职业技术学院