一技术领域本发明涉及一种炸药的包覆降感方法，特别是以浓硫酸为溶剂细化TATB直接在HMX表面生成包覆层降感的新方法。二
背景技术：
随着军事科学技术的不断发展,对现代武器的生存能力和安全性能提出了越来越高的要求。美国“企业号”等航空母舰所发生的灾难性事故以及过去十几年来弹药处理、贮存、运输和使用过程中的意外重大事故使人们深刻认识到,必须研制低易损弹药,发展钝感炸药,把炸药研究的重点从试图大幅度提高能量转移到保证安全性能的前提下适度提高能量的方向上来。HMX(环四甲撑四硝胺，奥克托今)是当前综合性能最好的高能炸药，它具有高密度、高能量、热安定性高等特点。60年代到70年代，奥克托今本身作为一个单体猛炸药，在世界范围内被广泛研究，80年代开始工业化应用。但存在感度差的缺陷，容易因高温、撞击等刺激而发生意外殉爆。而TATB(三氨基三硝基苯)是一种能量较高，感度较低，药柱尺寸适度就能起爆的安全炸药，其机械感度和热感度都很低，耐热性好。国内外的研究实验表明，用TATB包覆HMX制成的包覆炸药的感度和能量都较为理想。国内外用TATB包覆降感HMX的方法主要是直接物理混合法、超声波原位包覆法以及制备共晶炸药法。用直接物理混合法制备包覆炸药，包覆颗粒为亚微米TATB，包覆度不高，感度降低不明显。为提高TATB对HMX的包覆降感效果，孙杰等人在含能材料，2006,13(5):330-332中报道了利用声化学合成方法，在HMX颗粒表面原位生成TATB，制备了HMX/TATB复合物。但该工艺存在设备成本高、操作复杂及危险性高等缺点。JinP.Shen等人在Cryst.GrowthDes.2011,11,1759-1765中报道说采用DMSO作为溶剂，水作为非溶剂，制备了共晶炸药。但是该工艺中TATB在DMSO中溶解度较小，成本较高，而且结晶过程难以控制。三
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种成本低、反应条件温和、易于操作、产品包覆度好的TATB包覆降感HMX的方法。实现本发明目的的技术解决方案为：一种用TATB包覆降感HMX的方法，包括以下步骤：第一步，将烧杯中加入粘结剂、溶剂和HMX，加热并搅拌至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将TATB溶于浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX和冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用洗涤剂洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。第一步所述粘结剂为Estane-5703、氟橡胶、β-环糊精、聚乙烯醇中的一种或者几种的混合物，溶解粘结剂的溶剂为二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或者几种的混合物，粘结剂与溶剂的比例(g/ml)为1-4％，粘结剂与HMX的质量比为0-5％。第二步所述TATB与浓硫酸的比例(g/ml)为1:1-1:5。第三步中所述TATB与HMX的质量比为1:5-1:20。第四步中产品洗涤剂为氢氧化钠或碳酸氢钠碱性溶液，干燥温度为20～60℃。本发明与现有技术比较，其显著优点为：(1)HMX的包覆效果好，解决了传统包覆方法的包覆不佳问题；(2)包覆过程中使用粘结剂，有效阻止了TATB的脱落；(3)反应条件温和、反应操作简单，免去了超声波的使用；(4)TATB在浓硫酸中溶解度高解决了溶剂利用率低的问题。四附图说明图1为本发明用TATB包覆降感HMX的方法的工艺流程图。图2为包覆后的HMX电镜图。图3为包覆后HMX棱角放大图。图4为包覆后HMX表面放大图。图5为包覆前后的红外光谱对比图。五具体实施方式下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细描述。结合图1，本发明用TATB包覆降感HMX的方法，包括以下步骤：第一步，将烧杯中加入粘结剂、溶剂和HMX，加热并搅拌至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将TATB溶于浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX和冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用洗涤剂洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。第一步所述粘结剂为Estane-5703、氟橡胶、β-环糊精、聚乙烯醇中的一种或者几种的混合物，溶解粘结剂的溶剂为二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或者几种的混合物，粘结剂与溶剂的比例(g/ml)为1％-4％，粘结剂与HMX的质量比为0-5％。第二步所述TATB与浓硫酸的比例(g/ml)为1:1-1:5。第三步中所述TATB与HMX的质量比为1:5-1:20。第四步中产品洗涤剂为氢氧化钠或碳酸氢钠碱性溶液，干燥温度为20～60℃。下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703、6ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用碳酸钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.58℃。撞击感度为0％，摩擦感度为0％。测得扫描电镜图如附图2，附图3，附图4，红外光谱图如附图5。实施例2第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703和β-环糊精、9ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用氢氧化钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.02℃。撞击感度为0％，摩擦感度为4％。实施例3第一步，将烧杯中加入0.15gEstane-5703、3.75ml二氯乙烷和乙酸乙酯的混合溶液和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用碳酸钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.37℃。撞击感度为0％，摩擦感度为0％。实施例4第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703和β-环糊精、6ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于0.53ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用碳酸钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.21℃。撞击感度为0％，摩擦感度为0％。实施例5第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703、6ml二氯乙烷和丙酮的混合溶液和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于2.65ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用氢氧化钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为283.99℃。撞击感度为4％，摩擦感度为0％。实施例6第一步，将烧杯中加入0.09g氟橡胶、6ml丙酮和乙酸乙酯的混合溶液和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.6gTATB溶于1.2ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用碳酸钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.15℃。撞击感度为4％，摩擦感度为8％。实施例7第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703、6ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.15gTATB溶于0.3ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用氢氧化钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为283.87℃。撞击感度为4％，摩擦感度为8％。实施例8第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703、6ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用氢氧化钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，20℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为283.94℃。撞击感度为4％，摩擦感度为0％。实施例9第一步，将烧杯中加入0.09gEstane-5703、6ml二氯乙烷和3gHMX，恒温60℃条件下以200r/min转速磁力搅拌30min至溶解均匀，然后真空抽滤、干燥制得具有表面活性和黏结性的HMX；第二步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第三步，将第一步所制备的具有表面活性和黏结性的HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第二步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第四步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用氢氧化钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，40℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为284.54℃。撞击感度为8％，摩擦感度为12％。实施例10第一步，将0.53gTATB溶于1ml浓硫酸中并搅拌至溶解，得到TATB浓硫酸的混合溶液；第二步，将HMX3g和200ml冰水混合物加入四口烧瓶中，将第一步中TATB浓硫酸的混合溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴入该四口烧瓶，边滴加边快速搅拌1h得到悬浮液；第三步，真空抽滤第三步所得的悬浮液，用碳酸钠洗涤滤饼至滤液PH值接近中性，60℃下干燥得TATB包覆HMX的混合炸药。DSC分析放热分解温度为283.49℃。撞击感度为16％，摩擦感度为12％。