一种提取金刚石的方法与流程

文档序号:15299037发布日期:2018-08-31 19:55阅读:1606来源:国知局

本发明属于超硬材料领域,涉及一种从金刚石合成块(棒)以及废旧金刚石制品中提取(纯)金刚石的方法和装置。



背景技术:

合成金刚石由碳元素(石墨粉或碳片)和作为触媒的金属元素(主要是铁、镍等过渡金属及其他微量元素粉末或合金片),经混合压制(叠层)成预合成块(棒),尔后在高温高压条件下,使石墨向金刚石转变。合成结束后,金刚石颗粒被作为触媒的熔融金属和未转化的石墨混合物紧紧包裹,使得从合成块中提取金刚石成为金刚石生产厂家一项必须的工序。

现行的提取方法主要有酸(王水)解法、电解法、反应釜酸膨胀法等。

酸解法,是用王水(浓盐酸与浓硝酸的混合物),腐蚀经破碎的金刚石合成块,使合成块中的金属被王水溶解,通过漂洗、分离,获得金刚石颗粒。

电解法,是将金刚石合成块破碎成一定粒度后装入阳极布袋进行电解,电解液将合成块中金属溶解为金属离子后,在阴极板上放电还原成金属,布袋中剩余的石墨和金刚石再经球磨、漂洗、分选等,获得金刚石颗粒。

反应釜酸膨胀法,是将王水放入反应釜在一定压力、温度下,通过搅拌加快石墨膨胀和金属溶解,经过漂洗分选获得金刚石颗粒的方法。

上述三种现行金刚石提取工艺,无论是王水或电解液,都离不开盐酸、硝酸、硫酸等强酸,对环境污染严重,且成本高、效率低,成为金刚石合成行业的“死穴”。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种提取金刚石的全新方法,利用羰基合成法提取金刚石。即在一定压力温度下,用一氧化碳与金刚石合成块(包括废旧金刚石制品,下同)中的铁、镍等过渡金属反应,生成五羰基铁、四羰基镍,达到分解金刚石合成块中的铁镍,提取金刚石的目的。该方法实现了资源的全部循环利用,无三废排放,环境友好,成本低,效率高。

本发明是通过以下方案实现的:

将金刚石合成块破碎成适当大小的颗粒(以不损害金刚石为宜,颗粒小有利于反应的进行),金刚石合成块破碎料计量后装入中压或高压反应器,关闭反应器所有阀门及进出料口,采用抽真空或氮气、惰性气体置换的方法,使反应器内没有氧气;

向反应器内放入一氧化碳气体,达到一定压力后,CO与金刚石合成料中的铁、镍等金属反应,生成五羰基铁、四羰基镍;在温度较低的环境,在向反应器供给一氧化碳后,必须对反应器适当加温,以激活其反应;

反应压力的提高与合成效率正相关,一般情况下,只要一氧化与铁、镍接触,就会缓慢反应,本发明选择中压及以上合成压力,优选高压合成压力(>10Mpa),尤其优选12-30Mpa;

反应温度选择在60℃至260℃,优选130℃至200℃;

合成过程中对反应器内实施搅拌,或对反应器进行翻转、滚动,有助于合成效率的提高,但会大幅度的提高反应器的制造成本,本发明优选搅拌反应器和静置反应器。

羰基金属合成反应是放热反应,反应开始后,为保证反应釜的安全,必须对反应釜进行冷却;

及时将反应器中生成的五羰基铁、四羰基镍放出,经过冷却放入贮罐备用;

根据向反应器所装金刚石合成料中所含的铁、镍,以及合成产出的五羰基铁、四羰基镍,通过计算判断合成进行情况,理论计算铁、镍反应完毕后,放回反应器中没有消耗的一氧化碳,采用抽真空或氮气、惰性气体置换的方法,使反应器内没有一氧化碳;

打开反应器放料口,放出合成中不参与羰基合成的石墨和金刚石;采用物理方法分离石墨与金刚石。

本发明通过羰基合成法,使金刚石合成料中的铁、镍等熔融触媒金属反应生成五羰基铁、四羰基镍;五羰基铁与四羰基镍是制取微米或纳米羰基法铁粉、镍粉的中间体,这些产品根据其粒径不同,市售价格在4-40万元/吨,同时也是合成金刚石的触媒材料;五羰基铁、四羰基镍还是一些高新技术领域的中间原料;五羰基铁、四羰基镍分解出的一氧化碳供合成循环利用。

本发明的目标提取物金刚石,在金刚石合成料中的铁、镍等触媒金属被合成反应后,仅剩下干净的石墨、金刚石混合物,仅需物理方法分离即可得到干净的金刚石和石墨。

本发明的副产物石墨,仅需通过研磨、无氧状态下烘干等普通加工,就是合成金刚石的优良原料。

本发明适用于以铁、镍为主要胎体材料的废旧金刚石制品通过羰基合成,产出五羰基铁、四羰基镍,提取金刚石。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1