本发明涉及近红外高反射粉体，尤其涉及氧化钨近红外高反射粉体制备方法。
背景技术：
氧化钨（wo3）是一种功能材料，在光致变色和气致变色方便有广泛的的研究。它在光催化、气体传感器领域有着广泛的应用。通过对掺杂铋的氧化钨材料的研究发现，该材料对近红外的反射率达95%以上。但是目前，该材料在生产的生产方法存在着不适合工业化生产的问题，且制备的粉末存在颗粒大小不均匀，容易聚团，成本高。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法。本发明制备的粉体颗粒尺寸均匀，不易聚团，成本低。
本发明一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解铋盐和钨盐；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.01-0.1投入反应溶剂内进行超声混合1-3小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，调节前驱液的ph值4-6；
步骤四，将调节好ph值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在120℃-250℃下持续反应5-20小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、干燥粉碎后煅烧即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤一中的铋盐包括氯化铋、硝酸铋或硫酸铋中的一种或几种，所述钨盐包括钨酸钾、钨酸铵或钨酸钠中的一种或几种。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤二的溶剂包括：去离子水或无水乙醇。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤三是通过稀盐酸、稀硝酸或乙酸调节ph值的。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中是采用去离子水或无水乙醇进行洗涤的。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中干燥的温度是90℃-150℃，干燥时间为6-24小时。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五所述粉碎中，粉碎机转速2000rpm-15000rpm，粉碎时间5-30分钟。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五的煅烧是在300℃-750℃下进行的，煅烧时间3-10h。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中煅烧是在氩气或氦气的气氛中进行的。。
本发明的方法，适合大规模工业生产，所得到的粉体颗粒小，颗粒尺寸分布窄，不易聚团，稳定性好，对近红外的阻隔效率达到了95%，。本发明的制备方法工艺简单，设备简单。
附图说明
图1是本发明的钨酸铋粉体制成的薄膜的反射率示意图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解氯化铋和钨酸钾；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.02投入反应溶剂内进行超声混合1小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的ph值4.5；
步骤四，将调节好ph值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、100℃干燥8h,5000rpm粉碎10min后,在氩气氛围下，400℃煅烧4h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例2
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硝酸铋和钨酸钠；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硝酸铋按照重量比1:0.01投入反应溶剂内进行超声混合2小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的ph值4；
步骤四，将调节好ph值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧6h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例3
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硫酸铋和钨酸胺；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硫酸铋按照重量比1:0.01投入反应溶剂内进行超声混合2小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的ph值6；
步骤四，将调节好ph值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧6h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例4
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硝酸铋和钨酸钾；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硝酸铋按照重量比1:0.1投入反应溶剂内进行超声混合3小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的ph值4；
步骤四，将调节好ph值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在250℃下持续反应5小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、150℃干燥6h,1500rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧10h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
上述个实施例的粉体制成的薄膜反射率图谱参见图1。