用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质及其制备方法与流程

文档序号：12157533阅读：325来源：国知局

本发明属于标准物质制备技术领域，涉及用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质及其制备方法，并涉及一种用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质的制备方法。

背景技术：

粉体材料是近年来发展起来的一种新型材料，其在催化、光吸收、医疗、杀菌等方面具有常规粉体材料所无法比拟的优良特性，因此逐渐受到全世界各国的重视，目前，许多国家政府都在投入大量的人力、物力和财力进行粉体材料的研究和产业化生产。然而人们所关心的粉体材料的物理化学特性的特点就是强烈地依赖颗粒的尺寸，即粉体材料表现出明显的尺寸效应。这就使得如何精确的测量粉体材料的尺寸成为制备、研究、应用粉体材料的一个非常突出的问题。

粒度测试的准确与否需要粒度标准物质的校正和检定。微粒粒度标准物质被认为是粒度测量中量值溯源的有效载体及保证粒度测量量值准确、可靠、一致的公认有效手段。目前，国外许多计量机构非常重视并纷纷开展了粒度计量标准和量值溯源体系的相关研究工作。为了完善粒度测量的溯源及传递体系，保障我国在粒度测量的国际等效一致，本发明公开了一种可溯源至我国计量标准的纳米粒度标准物质，作为现有粒度标准物质的补充。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质及其制备方法。

本发明的目的还在于提供一种用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质的制备方法。

为到达上述发明目的，一方面，本发明提供了用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质，由标称粒径为80-600nm的球形颗粒组成，球形颗粒为二氧化硅球形颗粒。

另外，上述纳米粒度标准物质通过如下步骤制作：准备步骤：将正硅酸乙酯和乙醇加入反应器中，混匀，并将蒸馏水和氨水搅拌均匀形成混合液；反应步骤：将混合液缓缓滴入反应器中，持续搅拌，滴加完毕，继续在预定温度下搅拌预定时间，得到二氧化硅球形颗粒乳液；和清洗步骤：用去离子水离心清洗二氧化硅球形颗粒乳液，得到二氧化硅球形颗粒。

另外，准备步骤中的正硅酸乙酯可以为5-10mL，乙醇可以为100-150mL，蒸馏水可以为5-30mL，氨水可以为10-15mL。

另外，反应步骤中的搅拌速率可以为200-400r/min，滴加速率可以为0.1-0.5mL/s。

另外，反应步骤中的预定温度可以为25-35℃，预定时间可以为3h。

另外，清洗步骤中的离心可以在离心速率为6000-9000r/min下进行8-15min。

另外，上述纳米粒度标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。

另一方面，本发明提供一种用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：将正硅酸乙酯和乙醇加入反应器中，混匀，并将蒸馏水和氨水搅拌均匀形成混合液；反应步骤：将混合液缓缓滴入反应器中，持续搅拌，滴加完毕，继续在预定温度下搅拌预定时间，得到二氧化硅球形颗粒乳液；和清洗步骤：用去离子水离心清洗二氧化硅球形颗粒乳液，得到二氧化硅球形颗粒。

另外，上述制备方法还包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。

附图说明

图1为二氧化硅颗粒的制备步骤流程图。

图2为实施例1中粒径80nm的二氧化硅球形颗粒的扫描电子显微镜照片。

图3为实施例4中粒径300nm的二氧化硅球形颗粒的扫描电子显微镜照片。

图4为实施例5中粒径600nm的二氧化硅球形颗粒的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例进一步详细描述本发明，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用于限制本发明。

根据本发明的实施方式，本发明提供了用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质，由标称粒径为80-600nm的球形颗粒组成，球形颗粒为二氧化硅球形颗粒。标称粒径是指理论上应该达到的直径。

根据本发明的实施方式，上述纳米粒度标准物质通过如图1所示的步骤制作：准备步骤S110：将正硅酸乙酯和乙醇加入反应器中，混匀，并将蒸馏水和氨水搅拌均匀形成混合液；反应步骤S120：将混合液缓缓滴入反应器中，持续搅拌，滴加完毕，继续在预定温度下搅拌预定时间，得到二氧化硅球形颗粒乳液；和清洗步骤S130：用去离子水离心清洗二氧化硅球形颗粒乳液，得到二氧化硅球形颗粒。

根据本发明的实施方式，准备步骤中的正硅酸乙酯可以为5-10mL，乙醇可以为100-150mL，蒸馏水可以为5-30mL，氨水可以为10-15mL。

根据本发明的实施方式，反应步骤中的搅拌速率可以为200-400r/min，滴加速率可以为0.1-0.5mL/s。

根据本发明的实施方式，反应步骤中的预定温度可以为25-35℃，预定时间可以为3h。

根据本发明的实施方式，清洗步骤中的离心可以在离心速率为6000-9000r/min下进行8-15min。

根据本发明的实施方式，上述纳米粒度标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。

根据本发明的另一个实施方式，本发明提供如图1所示的一种用于校准粒度测量的纳米粒度标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤S110：将正硅酸乙酯和乙醇加入反应器中，混匀，并将蒸馏水和氨水搅拌均匀形成混合液；反应步骤S120：将混合液缓缓滴入反应器中，持续搅拌，滴加完毕，继续在预定温度下搅拌预定时间，得到二氧化硅球形颗粒乳液；和清洗步骤S130：用去离子水离心清洗二氧化硅球形颗粒乳液，得到二氧化硅球形颗粒。

根据本发明的另一个实施方式，上述制备方法还包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。

下述实施例中标准物质定值的不确定度包括：测微尺不准确引入的测量不确定度；采用测微尺进行定标时引入的测量不确定度；定标后连续测量某个颗粒引入的测量不确定度；标准物质不均匀和不稳定引入的测量不确定度四部分组成。给出的不确定度结果为四部分不确定度合成的总不确定度。

实施例1、标称粒径为80nm的二氧化硅颗粒的制备

标称粒径为80nm的二氧化硅颗粒，通过以下步骤制作：

准备步骤：将5mL正硅酸乙酯和150mL乙醇加入反应器中，混匀，并取5mL水和15mL氨水搅拌均匀形成混合液；

反应步骤：将混合液以0.2mL/s的滴加速率滴入反应器中，并在300r/min下持续搅拌，滴加完毕，在25℃下继续搅拌3小时，得到二氧化硅球形颗粒乳液；清洗步骤：使用去离子水离心清洗，离心速率为6000r/min，时间为15in，得到二氧化硅球形颗粒。所得到的80nm的二氧化硅球形颗粒如图2所示，由图可见，本实施例制备的二氧化硅球形颗粒大小均匀，表面光滑、无破损、无缺陷，单分散性良好。