本发明涉及一种氯铂酸溶液中高效除碳的方法,属于贵金属冶金领域。
背景技术:
目前工业回收铂主要采用火法和湿法联合处理。此法的缺点是容易夹带碳杂质进入回收铂中,且对设备要求高,处理量大,会随机造成回收铂粉中含有碳杂质。对后续产品氯铂酸的制备及产成品质量带来极大影响,导致氯铂酸色泽偏黑,产品杂质含量超标,活性低,甚至造成下游产业链无法正常运转。
技术实现要素:
本发明的目的就在于解决现有技术存在的上述问题,经过反复研究和大量试验后,给出一种氯铂酸溶液中高效除碳的方法。
现有技术中含碳高的铂粉在王水溶解过程中,溶液呈透明度低的黑色。为避免带来更大的损失,发现后及时处理是必不可缺的一个环节。本发明针对氯铂酸溶液中含碳过高的情况,提出向体系内加入HCl—HNO3—HClO4进行除碳,每次除碳蒸发后向体系内加入H2O2氧化,这一方法可完全除去氯铂酸溶液中杂质碳,在减轻损失的同时,保证产成品氯铂酸的质量。
本发明给出的技术解决方案是:一种氯铂酸溶液中高效除碳的方法,其特点是:将过滤后的氯铂酸溶液浓缩至可初次赶硝时,向体系内加入HCl—HNO3—HClO4进行除碳,每次除碳蒸发后向体系内加入H2O2氧化,反复6—8次即可将碳完全除去,其具体步骤为。
(1)将过滤后的氯铂酸溶液浓缩至可初次赶硝时,向体系内加入HCl—HNO3—HClO4进行除碳。
(2)将步骤(1)得到的氯铂酸溶液继续浓缩,每次除碳蒸发后向体系内加入H2O2氧化。
(3)将步骤(2)得到的红色透明氯铂酸溶液,进行后续赶硝及冷却处理,制备高纯氯铂酸产品。
本发明采用HCl—HNO3—HClO4体系对氯铂酸溶液进行除碳,其中,HCl:HNO3:HClO4按1:1:0.5或1.5:1:0.5为宜。且每次加入量为100—200mL,优选150—175mL。
本发明采用H2O2对除碳后的氯铂酸溶液进行氧化,其中,H2O2加入量为5—20mL为宜。优选10—15mL。
本发明给出的HCl—HNO3—HClO4除碳体系下,浓缩温度为120—180℃,优选140-170℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是。
本方法只需6—8次除碳即可将碳完全除去,现有技术除碳需15次以上。
生产出氯铂酸中铂含量≥38.3%,现有技术为38%。
除碳后最终氯铂酸产品杂质含量≤0.02%,现有技术为0.05%左右。
具体实施方案
实施例1。
取含铂200g/L,碳0.5g/L,盐酸5%的氯铂酸溶液2000mL,用真空泵抽滤除粗碳后,将氯铂酸溶液于120℃下浓缩至可初次赶硝,向体系内加入100mL HCl—100mL HNO3—50mL HClO4混合液进行除碳,待溶液蒸发至沸腾向体系内加入5mL H2O2氧化。反复进行6次,进行后续赶硝及冷却处理,制备高纯氯铂酸产品,并进行化验。
结果:
氯铂酸铂含量:38.3%
杂质含量:0.02%。
实施例2。
取含铂300g/L,碳0.2g/L,盐酸5%的氯铂酸溶液2000mL,用真空泵抽滤除粗碳后,将氯铂酸溶液于160℃下浓缩至可初次赶硝,向体系内加入150mL HCl—100mL HNO3—50mL HClO4混合液进行除碳,待溶液蒸发至沸腾向体系内加入15mL H2O2氧化。反复进行8次,进行后续赶硝及冷却处理,制备高纯氯铂酸产品,并进行化验。
结果:
氯铂酸铂含量:38.5%
杂质含量:0.01% 。
实施例3。
取含铂200g/L,碳0.4g/L,盐酸5%的氯铂酸溶液2000mL,用真空泵抽滤除粗碳后,将氯铂酸溶液于180℃下浓缩至可初次赶硝,向体系内加入150mL HCl—100mL HNO3—50mL HClO4混合液进行除碳,待溶液蒸发至沸腾向体系内加入10mL H2O2氧化。反复进行7次,进行后续赶硝及冷却处理,制备高纯氯铂酸产品,并进行化验。
结果:
氯铂酸铂含量:38.3%
杂质含量:0.01% 。