本发明涉及一种制备一水氢氧化锂的方法，特别是一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法，属于一水氢氧化锂制备领域。
背景技术：
随着锂离子电池市场的高速发展，锂电在高能绿色能源领域的应用拓展很快。氢氧化锂是锂及其化合物中重要的初加工锂产品之一，国内生产氢氧化锂的方法有：采用的石灰石焙烧法以锂云母为原料制备氢氧化锂；采用碳酸钠加压浸取法以锂辉石为原料制备氢氧化锂。以上两种方法技术路线成熟，工艺流程简单，但物料流通量大、成本高、能耗大、环境污染较严重。采用煅烧法生产的氢氧化锂，虽然在煅烧过程中可以去除硼、镁等杂质，提高了氢氧化锂的纯度，但是镁含量使该工艺流程复杂，设备腐蚀严重，蒸发水量大，能耗高。
目前苛化法是国内外特别是国外生产氢氧化锂的主要方法，这种方法以碳酸锂为原料，通过氢氧化钙和碳酸锂之间的水苛化反应而制得。该方法产品中钙杂质含量高，难以彻底除去，严重影响产品纯度，此外，该法纯化工艺繁琐，设备投资高，生产成本偏高。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术能耗大、环境污染较严重、产品中钙杂质含量高，难以彻底除去，严重影响产品纯度的技术不足，提供一种以碳酸锂为原料生产电池级氢氧化锂的方法，该方法避免了将工业石灰中大量杂质引入系统，极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本，防止了锂的损失。
本发明提供一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法，其采用钙循环法，包括以下步骤：
1)转化反应：向碳酸锂中加入水和氧化钙发生转化反应，固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液，其中所述转化反应的反应温度为80℃～90℃，转化反应时间为3-7h；
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤，过滤得滤渣和洗涤液，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环再次参与步骤1)转化反应；
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环，再参与步骤1)转化反应。
优选地，步骤1)中碳酸锂、氧化钙与水的的重量比为1:0.720～0.756:18～20。上述所述的方法中，所述步骤1)中转化反应中转化渣由碳酸钙和未反应的碳酸锂组成，其中碳酸锂随同钙循环而返回利用。
进一步优选地，步骤1)中所述碳酸锂、氧化钙与水的重量比为碳酸锂:氧化钙:水＝1:0.755:18.70，所述转化反应的反应温度为85℃。
本发明利用钙循环法将碳酸锂转化为一水氢氧化锂，钙循环法是通过加入一个氧化钙循环而完成。
本发明采用上述技术方案的有益效果：
1)本发明中转化反应中碳酸锂的转化率大于95％；所得一水氢氧化锂结晶产品质量稳定，钙的含量＜200ppm。
2)本发明可以将转化不完全的碳酸锂与钙渣(转化渣)一起经碳酸钙热分解步骤后回到系统的转化步骤，整个过程引入石灰量少，避免了工业石灰中大量杂质引入系统。
3)本发明极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本转化渣中残留的氢氧化锂随钙循环步骤回到系统的转化反应步骤，防止了锂的损失，锂总收率大于99％；
4)结晶过程所得冷凝水和洗涤液进入水循环，降低了成本，减少了对环境的污染。
附图说明
图1本发明所述的以碳酸锂为原料生产电池级氢氧化锂的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例来说明本法的技术内容，但所述技术领域的技术人员应能知晓，所述实施例不以任何方式限定本发明专利的保护范围。本领域技术人员在此基础上做出的修饰或等同替代，均应包括在本专利保护范围之内。
实施例1一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法
所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法，包括以下步骤：
1)转化反应：向碳酸锂中加入水和氧化钙，其中碳酸锂、氧化钙与水的重量比为1:0.72:18，在80℃发生转化反应，固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液；
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤，过滤得滤渣和洗涤液，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环，再参与转化反应。
本实施例中碳酸锂转化率为94.6％；锂的总收率为99.3％；一水氢氧化锂中钙含量为147ppm。
实施例2一种以碳酸锂原料生产一水氢氧化锂的方法
所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法，包括以下步骤：
1)转化反应：向碳酸锂中加入水和氧化钙，其中碳酸锂、氧化钙与水的的重量比为1:0.755:18.70，在85℃发生转化反应，固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液；
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤，过滤得滤渣和洗涤液，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环，再参与转化反应。
本实施例中碳酸锂转化率为99.2％；锂的总收率为99.4％；一水氢氧化锂中钙含量为183ppm。
实施例3一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法
所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法，包括以下步骤：
1)转化反应：向碳酸锂中加入水和氧化钙，其中碳酸锂:氧化钙:水的重量比为1:0.745:20，在90℃发生转化反应，固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液；
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤，过滤得滤渣和洗涤液，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环再次参与转化反应；
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环，再参与转化反应。
本实施例中碳酸锂转化率为97.5％；锂的总收率为99.6％；一水氢氧化锂中钙含量为165ppm。
实施例4一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法
所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法，包括以下步骤：
1)转化反应：向碳酸锂中加入水和氧化钙，其中碳酸锂、氧化钙与水的摩尔比为1:0.750:20，在80℃发生转化反应，固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液；
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤，过滤得滤渣和洗涤液，所得滤渣进行干燥，生成的氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂；结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环，再参与转化反应。
本实施例中碳酸锂转化率为99.0％；锂的总收率为99.2％；一水氢氧化锂中钙含量为155ppm。