本发明涉及一种钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产工艺。
背景技术：
钛白粉化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛和金红石型。板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值，锐钛型(Anatase)简称A型，和金红石型(Rutile)简称R型，都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料，与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性，特别是没有毒性，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
典型的硫酸法钛白粉生产工艺包括以下步骤：
(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；
(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；
(3)对粗偏钛酸浆料进行漂白、水洗，得到水洗合格偏钛酸；
(4)水洗合格偏钛酸进行盐处理，得预处理偏钛酸；
(5)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧得到钛白粉基料；
(6)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。
其中步骤(5)煅烧工序的主要操作过程为：将经盐处理后的预处理偏钛酸送入具有一定斜度且缓慢回转的窑体尾端(筒体的高端)，同时窑头方向(筒体的低端)的燃烧混合室将洁净的火焰及热风吹入窑内对滤饼加以脱水、煅烧。经1000℃以上高温进行脱水，煅烧后的水解二氧化钛滤饼借助倾斜的回转窑体，既沿圆周方向翻滚又沿轴向(从高端向低端)移动，不断完成脱水。最终通过窑头罩下部的双液压翻板卸料阀进入冷却机，经冷却、筛分后的物料即为钛白粉基料。
长期的生产实践证明，为得到较好的金红石转化及粒子成长的钛白粉基料，煅烧温度至少需要在1000℃以上，并需要维持较长的煅烧时间。但是在这样的高温长时间煅烧之下，很容易造成基料烧结严重，晶格缺陷增多，物料变硬。进而造成后续工序粉碎难度加大，基料的白度、亮度、分散性不高。
技术实现要素：
为获得高白度、高分散性的钛白粉基料，本发明提供了一种钛白粉基料的生产方法。
本发明所采用的技术方案是：钛白粉基料的生产方法，包括以下步骤：
A、取水洗合格偏钛酸进行打浆后，向浆料中加入计量碱性试剂进行中和，充分搅拌，熟化，得到中和浆料；
B、过滤中和浆料得到滤饼，洗涤滤饼以去除其中盐分，得到洗涤后滤饼；
C、对洗涤后滤饼进行盐处理，得预处理偏钛酸；
D、对预处理偏钛酸进行煅烧得到钛白粉基料。
发明人在生产检测中发现，水洗合格偏钛酸中仍然含有8～10％(质量百分比，以H2SO4计)的化学吸附硫酸，这些硫酸无法通过水洗去除。发明人认为，这些残留的吸附硫酸是金红石转化及成长强烈的抑制剂，因此煅烧的过程不仅仅是预处理偏钛酸脱水的过程，同时也是脱硫的过程，必须通过高温脱去吸附硫酸后，金红石粒子才能很好的成长和转化，这直接导致煅烧高温的产生。
因此发明人设计出本发明的方法，向水洗合格偏钛酸浆料中加入碱性试剂预先除去水洗合格偏钛酸中的吸附硫酸。实验证明，经过预先中和脱硫处理的预处理偏钛酸的硫酸含量可降低到小于0.10％(质量百分比)，在煅烧过程中达到相同的金红石转换率所需煅烧终点温度可降低50～70℃，可在很大程度上改善钛白粉基料的烧结情况，减少晶格缺陷，基料更加松软，物料易于研磨易于分散，可以制备出高白度，高分散的钛白粉产品。
作为本发明的进一步改进，步骤A中所述的碱性试剂选自碱金属的碳酸盐，碱金属的氢氧化物，碱金属的碳酸氢盐，氨水中的一种。这些碱性试剂经中和反应后不会产生无法通过洗涤除去的沉淀类杂质，而产生的杂质是可溶性盐，可通过后续洗涤工序除去，不会影响最终产品的质量。
更佳的，所述碱性试剂选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种。在步骤C的盐处理过程中，通常需要添加氢氧化钾作为盐处理剂，因此如果采用以上钾盐试剂作为步骤A的碱性试剂，可大大降低步骤B的洗涤工序负荷(因盐处理剂本身含钾，因此洗涤后滤饼中残留微量的钾不会影响产品盐处理配方及质量，从而无需将洗液的电导率控制在较低值)。
作为本发明的进一步改进，步骤A中加入碱性试剂调整浆料的3.0≤pH≤4.0。以保证吸附硫酸被充分中和生成可溶性盐，同时又不加入过多的碱性试剂，避免因中和反应不到位导致的脱硫不彻底或因碱性试剂大量过量导致的水洗困难。
作为本发明的进一步改进，步骤A水洗合格偏钛酸干基中铁含量≤40ppm。
作为本发明的进一步改进，步骤B的洗涤终点为：洗涤后产生的洗液的电导率小于100μs。当洗液电导率小于100μs时，干基滤饼的盐分含量小于0.1％(质量百分比)，确保系统中的盐分含量足够低以达到生产高白度高分散钛白粉基料的标准，当然在采用碳酸钾、氢氧化钾或碳酸氢钾作为碱性试剂时，不需要将洗液电导率控制在100μs以下。
作为本发明的进一步改进，步骤B采用摩尔过滤机或板框压滤机对滤饼进行洗涤。
本发明的有益效果是：1)经过预先中和脱硫处理的预处理偏钛酸在煅烧过程中达到相同的金红石转换率所需煅烧终点温度可降低50～70℃，可在很大程度上改善钛白粉基料的烧结情况，减少晶格缺陷，基料更加松软，物料易于研磨易于分散，可以制备出高白度，高分散的钛白粉产品。2)煅烧温度的降低使得煅烧过程能耗降低。3)后续煅烧尾气中无硫排放，减少环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
(1)取水洗合格偏钛酸，加水打浆至TiO2＝301g/l(干基中Fe＝28ppm)，向浆料中加入氢氧化钠溶液(NaOH浓度为100g/l)调整浆料pH＝3.0，充分搅拌后熟化120min，得到中和浆料；
(2)将中和浆料直接进行抽滤，水洗滤饼至洗水电导率＝47μs，得到洗涤后滤饼；
(3)往洗涤后滤饼中加入盐处理剂磷酸，氢氧化钾，硫酸铝，调整浆料中P2O5/TiO2＝0.20％；K2O/TiO2＝0.30％；Al2O3/TiO2＝0.30％，浆料烘干，得预处理偏钛酸；
(4)预处理偏钛酸经过实验室煅烧条件：先经过30min升温至600℃，再以0.5℃/min的速率升温至基料金红石转化率＝98.5％时，记录煅烧终点温度，再经冷却、筛分后得到钛白粉基料。
(5)检测钛白粉基料的干粉L，黑浆b值，亮度，油性20°光泽，检测结果见表1。
实施例二：
(1)取水洗合格偏钛酸，加水打浆至TiO2＝301g/l(干基中Fe＝28ppm)，向浆料中加入氢氧化钾溶液(KaOH浓度为100g/l)调整浆料pH＝4.0，充分搅拌后熟化120min，得到中和浆料；
(2)将中和浆料直接进行抽滤，水洗滤饼至洗水电导率＝2980μs，得到洗涤后滤饼；
(3)往洗涤后滤饼中加入盐处理剂磷酸，氢氧化钾，硫酸铝，调整浆料中P2O5/TiO2＝0.20％；K2O/TiO2＝0.30％；Al2O3/TiO2＝0.30％，浆料烘干，得预处理偏钛酸；
(4)预处理偏钛酸经过实验室煅烧条件：先经过30min升温至600℃，再以0.5℃/min的速率升温至基料金红石转化率＝98.5％时，记录煅烧终点温度，再经冷却、筛分后得到钛白粉基料。
(5)检测钛白粉基料的干粉L，黑浆b值，亮度，油性20°光泽，检测结果见表1。
实施例三：
(1)取水洗合格偏钛酸，加水打浆至TiO2＝301g/l(干基中Fe＝28ppm)，向浆料中加入固体碳酸氢钾调整浆料pH＝3.2，充分搅拌后熟化120min，得到中和浆料；
(2)将中和浆料直接进行抽滤，水洗滤饼至洗水电导率＝2973μs，得到洗涤后滤饼；
(3)往洗涤后滤饼中加入盐处理剂磷酸，氢氧化钾，硫酸铝，调整浆料中P2O5/TiO2＝0.20％；K2O/TiO2＝0.30％；Al2O3/TiO2＝0.30％，浆料烘干，得预处理偏钛酸；
(4)预处理偏钛酸经过实验室煅烧条件：先经过30min升温至600℃，再以0.5℃/min的速率升温至基料金红石转化率＝98.5％时，记录煅烧终点温度，再经冷却、筛分后得到钛白粉基料。
(5)检测钛白粉基料的干粉L，黑浆b值，亮度，油性20°光泽，检测结果见表1。
对比例四：
(1)取水洗合格偏钛酸，加水打浆至TiO2＝301g/l(干基中Fe＝28ppm)；往该水洗合格偏钛酸浆料中加入盐处理剂磷酸，氢氧化钾，硫酸铝，调整浆料中P2O5/TiO2＝0.20％；K2O/TiO2＝0.30％；Al2O3/TiO2＝0.30％，浆料烘干，得预处理偏钛酸；
(2)预处理偏钛酸经过实验室煅烧条件：先经过30min升温至600℃，再以0.5℃/min的速率升温至基料金红石转化率＝98.5％时，记录煅烧终点温度，再经冷却、筛分后得到钛白粉基料。
(3)检测钛白粉基料的干粉L，黑浆b值，亮度，油性20°光泽，检测结果见表1。
对比例五：(用于说明不使用碱性钾盐作为中和试剂的情况下洗涤不到位对产品的影响)
(1)取水洗合格偏钛酸，加水打浆至TiO2＝301g/l(干基中Fe＝28ppm)，向浆料中加入氢氧化钠溶液(NaOH浓度为100g/l)调整浆料pH＝3.3，充分搅拌后熟化120min，得到中和浆料；
(2)将中和浆料直接进行抽滤，水洗滤饼至洗水电导率＝2976μs，得到洗涤后滤饼；
(3)往洗涤后滤饼中加入盐处理剂磷酸，氢氧化钾，硫酸铝，调整浆料中P2O5/TiO2＝0.20％；K2O/TiO2＝0.30％；Al2O3/TiO2＝0.30％，浆料烘干，得预处理偏钛酸；
(4)预处理偏钛酸经过实验室煅烧条件：先经过30min升温至600℃，再以0.5℃/min的速率升温至基料金红石转化率＝98.5％时，记录煅烧终点温度，再经冷却、筛分后得到钛白粉基料。
(5)检测钛白粉基料的干粉L，黑浆b值，亮度，油性20°光泽，检测结果见表1。
表1：钛白粉基料检测结果表