利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法与流程

文档序号:12389598阅读:692来源:国知局

本发明涉及一种制取高纯度硫化氢的方法,特别提供了一种利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法。



背景技术:

高纯度硫化氢通常采用以下两种方式:利用硫化碱加酸的方式制取和用炼油尾气提纯硫化氢。利用硫化碱加酸的方式制取,生产成本高,易产生固废。利用炼油尾气提纯硫化氢,纯度低,设备投资大,效率低。



技术实现要素:

本发明目的是提供了一种利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法,具有成本低,工艺简单,产品纯度高。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)选料:选取天然气硫磺法生产二硫化碳副产物硫化氢,硫化氢的纯度为95-97%,压力为0.2-0.8MPa;

2)硫化氢吸收:硫化氢与白油在吸收塔内逆向接触,硫化氢与白油体积比为100-450∶1,吸收塔温度为15-45℃,压力为0.2-0.8MPa,使硫化氢的纯度为98-99%,压力为0.2-0.8MPa;

3)白油再利用:吸收硫化氢的白油进入解析塔,解析塔温度为90-120℃,分离后的白油进入溶剂缓冲罐进行回收利用,溶剂缓冲罐温度为15-40℃;

4)精馏和分离收集产物:从吸收塔顶部出来的硫化氢进行提纯分离,收集得硫化氢的纯度为99.9%,压力0.2-0.8MPa。

上述利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法,纯度为95-97%的硫化氢储存在硫化氢缓冲罐中,且直接导入吸收塔底部;白油储存溶剂缓冲罐中,且通过泵输送到吸收塔顶部,溶剂缓冲罐温度为15-40℃。

上述利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法,从吸收塔顶部出来的硫化氢经换热器初步冷却后进入精馏塔进行提纯分离,从精馏塔顶部出来的硫化氢继续冷却,然后硫化氢进入缓冲罐,再冷却分离,合格硫化氢经过缓冲罐、冷凝器冷却、换热器后进入产品缓冲罐收集得高纯度硫化氢。

上述利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法,精馏塔温度为-25-15℃,压力为0.2-0.8MPa;缓冲罐液位控制在10-60%;冷凝器冷却介质温度为-35--25;换热器温度为-20-15℃;产品缓冲罐压力为0.2-0.8MPa。

本发明有益效果:

通过这种工艺获取的高纯度硫化氢,成本低,杂质非常少,特别适合用于医药级的原料,为公司生产高品质的硫氢化钠提供了保障。

附图说明

图1为本发明的流程示意图

1、硫化氢缓冲罐;2、吸收塔;3、第一冷凝器;4、泵;5、溶剂缓冲罐;6、解析塔;7、换热器;8、精馏塔;9、第二冷凝器;10、缓冲罐;11、第三冷凝器;12、产品缓冲罐。

具体实施方式

实施例1-10

参考图1,本发明利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法过程中采用的装置包括:

硫化氢缓冲罐1,用于硫化氢储存;

吸收塔2,立式圆柱结构,底部通过管道连接硫化氢缓冲罐1;

溶剂缓冲罐5,经泵4及输送管道连接第一冷凝器3入口,第一冷凝器3出口经管件连接吸收塔2顶部;

解析塔6,入口连接连接吸收塔2底部,出口连接硫化氢缓冲罐1;

精馏塔8,精馏塔8顶部经第二冷凝器9连接缓冲罐10,缓冲罐10顶部连接第三冷凝器11;

产品气缓冲罐12,收集高纯度硫化氢;

换热器7,同时连接吸收塔2顶部、产品气缓冲罐12下部、第一冷凝器9和精馏塔8下部。

利用天然气法生产二硫化碳的副产物硫化氢制取高纯度硫化氢的方法包括如下步骤:

1)选料:选取天然气硫磺法生产二硫化碳副产物硫化氢,硫化氢的纯度为a%,压力为bMPa;

2)硫化氢吸收:硫化氢与白油在吸收塔2内逆向接触,硫化氢与白油体积比为c:1,吸收塔2温度为d℃,压力为bMPa,使硫化氢的纯度为e%,压力为bMPa;

3)白油再利用:吸收硫化氢的白油进入解析塔6,解析塔6温度为f℃,分离后的白油进入溶剂缓冲罐5进行回收利用,溶剂缓冲罐5温度为g℃;

4)精馏和分离收集产物:从吸收塔2顶部出来的硫化氢经换热器7初步冷却后进入精馏塔8进行提纯分离,从精馏塔8顶部出来的硫化氢进入第二冷凝器9继续冷却,然后硫化氢进入缓冲罐10,再进入第三冷凝器11,合格硫化氢经过缓冲罐10、第二冷凝器9冷却、换热器7后进入产品缓冲罐12收集得高纯度硫化氢,收集得硫化氢的纯度为h%,压力bMPa,其中精馏塔8温度为i℃,压力为jMPa;缓冲罐液位控制在k%;第三冷凝器冷却介质温度为l;换热器7温度为m℃;产品缓冲罐12压力为nMPa。

硫化氢储存在硫化氢缓冲罐1中,且直接导入吸收塔2底部;白油储存溶剂缓冲罐5中,且通过泵4及第一冷凝器3输送到吸收塔2顶部,溶剂缓冲罐5温度为t℃。

上述步骤中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l、m、n、t取值如表1。

表1

对比应用例

使用高纯度的硫化氢与液碱进行反应制取硫氢化钠,反应流程与之前使用未提纯硫化氢的流程完全一致,反应参数完全一致,即在60-75℃,微正压条件下硫化氢过量进行反应。

具体两种方式测得的数据如下:

1、采用未净化的硫化氢生产70%硫氢化钠,液碱(50%)单耗为1080kg/t,而采用净化后的硫化氢生产70%硫氢化钠,液碱(50%)单耗为1026kg/t,产品单耗降低了5%;

2、产品颜色由之前的橘红色变为浅黄色,主要原因是硫化氢净化后杂质基本除净;

3、采用未净化的硫化氢生产70%硫氢化钠,产品中碳酸钠含量在1.2-1.5%,而采用净化后的硫化氢生产70%硫氢化钠,产品中碳酸钠含量在0-0.3%;主要原因是制取高纯度硫化氢时,二氧化碳作为不凝气被分离,从而使得硫化氢纯度提高;

4、采用未净化的硫化氢生产70%硫氢化钠,产品中硫代硫酸钠的含量在0.3-0.7%,而采用净化后的硫化氢生产70%硫氢化钠,产品中硫代硫酸钠的含量为0,主要原因是硫化氢在提纯过程中,二硫化碳和其他杂质都被分离。

结果说明:通过本发明制取高纯度硫化氢的方法,成本低,杂质非常少,特别适合用于医药级的原料,为公司生产高品质的硫氢化钠提供了保障。

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