陶瓷-玻璃复合器件的制备方法与流程

文档序号:15623994发布日期:2018-10-09 22:31阅读:134来源:国知局

本发明涉及陶瓷加工领域,尤其是涉及一种陶瓷-玻璃复合器件的制备方法。



背景技术:

现有的运用产品中例如航空航天、军工用的光电窗口、led衬底部件等,常需要将氧化铝陶瓷与玻璃结合,从而结合氧化铝陶瓷的耐磨损性能及玻璃的透光性的优点。但由于陶瓷和玻璃两者均属于硬质材料,对于一些需要形成包覆结构的复合器件,需要将陶瓷和玻璃分别通过精准尺寸的加工后装配,加工精度要求高,操作繁琐,且陶瓷和玻璃直接的结合面仍不可避免的会产生缝隙。传统的粘结方式一般采用胶水等粘结剂将两者粘结,然而器件长期使用后,胶水易老化而降低粘结力,容易在使用中出现脱落问题。



技术实现要素:

基于此,有必要提供一种不易脱落的陶瓷-玻璃复合器件的制备方法。

一种陶瓷-玻璃复合器件的制备方法,包括如下步骤:

将陶瓷原料形成生坯,所述生坯的内部设有安装孔,其中,所述陶瓷原料按质量份数计包括85份~94份的氧化铝、0.5份~1份的液体石蜡、0.5份~1.5份的萘、1.5份~2份的固体石蜡、1份~2份的微晶蜡、1.5份~2份的巴西棕榈蜡、2.5份~5份的高分子聚合物以及0.1份~0.5份的表面活性剂;

将玻璃放置在所述安装孔中,其中收容于所述安装孔内的玻璃部分的尺寸与所述安装孔的尺寸的比例为1:1.149~1.162;以及

在压力为300mpa~500mpa、最高温度为1100℃~1200℃的条件下对所述玻璃及所述生坯进行烧结,得到所述陶瓷-玻璃复合器件。

在一个实施方式中,所述对所述玻璃及所述生坯进行烧结的操作之前,还包括在所述安装孔的内壁上涂覆氧化铝浆料。

在一个实施方式中,所述氧化铝浆料中氧化铝的含量为50%~70%,所述氧化铝浆料的涂覆厚度为0.5mm~0.8mm。

在一个实施方式中,还包括在所述玻璃的外壁上形成凸起并在所述生坯的内部形成嵌合槽,所述嵌合槽与所述安装孔相连通,将所述玻璃放置在所述安装孔中后,所述凸起置于所述嵌合槽中,所述玻璃与所述生坯形成互嵌。

在一个实施方式中,所述高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的至少一种;及/或,所述表面活性剂选自硬脂酸、油酸、硬脂酸钙和硬脂酸镁中的至少一种。

在一个实施方式中,所述玻璃为蓝宝石玻璃。

在一个实施方式中,收容于所述安装孔内的玻璃部分的尺寸与所述安装孔的尺寸的比例为1:1.158。

在一个实施方式中,所述将陶瓷原料形成生坯的操作之后,还包括将所述生坯置于碳氢环保清洗剂萃取溶液中萃取,然后对萃取后的所述生坯进行脱脂处理,所述脱脂处理的操作具体为将萃取后的所述生坯置于脱脂炉中,由室温经过6h~10h升温至140℃~160℃,保温3h~5h,再经过3h~5h升温至280℃~320℃,保温3h~5h,再经过6h~10h升温至800℃~1000℃,保温1h~3h。

在一个实施方式中,所述对所述玻璃及所述生坯进行烧结的操作具体为由室温经过3h~5h升温至140℃~160℃,保温0.5h~2h,再经过1h~3h升温至300℃~500℃,保温0.5h~2h,再经过3h~5h升温至700℃~900℃,保温0.5h~2h,再经过2h~3h升温至950℃~1050℃,保温0.5h~2h,再经过2h~4h升温至1100℃~1200℃,保温2h~4h,再经过5h~7h降温至700℃~900℃,然后在炉内自然降温。

在一个实施方式中,所述对所述玻璃及所述生坯进行烧结操作具体为采用等静压的方式烧结,压力为400mpa。

上述陶瓷-玻璃复合器件的制备方法,采用按质量份数计包括85份~94份的氧化铝、0.5份~1份的液体石蜡、0.5份~1.5份的萘、1.5份~2份的固体石蜡、1份~2份的微晶蜡、1.5份~2份的巴西棕榈蜡、2.5份~5份的高分子聚合物以及0.1份~0.5份的表面活性剂的陶瓷原料形成生坯。生坯的内部设有安装孔,且收容于安装孔内的玻璃部分的尺寸与安装孔的尺寸的比例为1:1.149~1.162。预设计的安装孔的尺寸大于收容于安装孔内的玻璃部分的尺寸,之后在压力为300mpa~500mpa、最高温度为1100℃~1200℃的条件下烧结后按上述质量配比形成的生坯能够产生稳定比例的收缩,使得安装孔的尺寸缩小从而与玻璃形成牢固的结合,陶瓷与玻璃达到零配的结合效果,得到陶瓷-玻璃复合器件不需要使用胶水等粘结剂粘结也能达到较强的粘结力,长期使用不会因老化而降低粘结力,避免使用中出现脱落问题。

附图说明

图1为一实施方式的陶瓷-玻璃复合器件的制备方法的流程图;

图2为一实施方式的生坯的结构示意图;

图3为图2中的生坯沿一个方向的剖视图;

图4为一实施方式的玻璃的结构示意图;

图5为图4中的玻璃沿一个方向的剖视图;

图6为另一实施方式的玻璃的结构示意图;

图7为图6中的玻璃的俯视图;

图8为另一实施方式的生坯的结构示意图;

图9为图8中的生坯的俯视图;

图10为一实施方式的生坯与玻璃形成互嵌结构的示意图;

图11为另一实施方式的生坯与玻璃形成互嵌结构的示意图;

图12为另一实施方式的生坯与玻璃形成互嵌结构的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1,一实施方式的陶瓷-玻璃复合器件的制备方法,包括如下步骤s110~s130。

s110、将陶瓷原料形成生坯,生坯的内部设有安装孔,其中,陶瓷原料按质量份数计包括85份~94份的氧化铝、0.5份~1份的液体石蜡、0.5份~1.5份的萘、1.5份~2份的固体石蜡、1份~2份的微晶蜡、1.5份~2份的巴西棕榈蜡、2.5份~5份的高分子聚合物以及0.1份~0.5份的表面活性剂。

陶瓷原料中含有主要成分氧化铝,烧结后形成的氧化铝陶瓷具有较高的耐磨性能。实验结果表明,上述质量配比的陶瓷原料生坯在压力为300mpa~500mpa、最高温度为1100℃~1200℃的条件下烧结能够产生稳定比例的收缩,使得生坯内部的安装孔的尺寸稳定缩小,从而将玻璃牢牢的包覆,形成的陶瓷-玻璃复合器件中,陶瓷与玻璃的粘结力更强。一般的,在烧结前后,原来的安装孔的孔径约为烧结后的孔径的1.149倍~1.162倍。收缩比例合适,避免玻璃在氧化铝陶瓷的烧结收缩中单位面积受到的力过大产生裂痕,也不会因为收缩力过小而导致间隙过大。

在一个实施方式中,陶瓷原料按质量份数计包括90份的氧化铝、0.75份的液体石蜡、1份的萘、1.75份的固体石蜡、1.5份的微晶蜡、1.75份的巴西棕榈蜡、3份的高分子聚合物以及0.25份的表面活性剂。该配比的陶瓷原料收缩系数稳定,在烧结前后,原来的安装孔的孔径约为烧结后的孔径的1.158倍。

具体地,高分子聚合物可以选自聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的至少一种。表面活性剂可以选自硬脂酸、油酸、硬脂酸钙和硬脂酸镁中的至少一种。

在一个实施方式中,可将形成生坯的模具装入注塑机台上,加入陶瓷原料进行注射成型,从而形成内部具有安装孔的生坯。在其他实施方式中,也可以是形成生坯后在生坯的内部加工形成安装孔。

s120、将玻璃放置在安装孔中,其中收容于安装孔内的玻璃部分的尺寸与安装孔的尺寸的比例为1:1.149~1.162。

在一个实施方式中,请参阅2和图3,在生坯100的内部形成安装孔110。安装孔110的形状可根据预结合的玻璃的形状进行设计。例如,圆形的、方形、菱形等等。

请参阅4和图5,在一个实施方式中,玻璃200为圆柱形。当然,可以理解,在其他实施方式中,玻璃200还可以是其他的形状。

具体地,玻璃200为蓝宝石玻璃,蓝宝石玻璃透光性好,且能够耐受高温烧结。且蓝宝石玻璃在烧结后基本不收缩,便于设计生坯100中的安装孔110的尺寸,烧结收缩后形成无间隙结合。

本实施方式中,收容于安装孔110内的玻璃200部分的尺寸与安装孔110的尺寸的比例为1:1.149~1.162。安装孔110的尺寸为玻璃200的1.149倍~1.162倍。具体地,尺寸可以是空间尺寸,例如体积。当然也可以是玻璃200的直径与安装孔110相对应的位置的孔径的比例。例如当玻璃200为圆柱形时,安装孔110的孔径为玻璃200的直径的1.149倍~1.162倍,其它形状的也可类似推算。

具体地,玻璃200可以部分放置在安装孔110内,也可以完全收容在安装孔110内。当玻璃200部分放置在安装孔110中时,收容于安装孔110内的玻璃200部分的尺寸与安装孔的尺寸的比例为1:1.149~1.162。生坯100烧结后,安装孔110收缩后,与玻璃200形成牢固的结合,从而与玻璃200达到零配的结合效果。

在一个实施方式中,收容于安装孔110内的玻璃200部分的尺寸与安装孔110的尺寸的比例为1:1.158。安装孔110的尺寸缩小实现与玻璃100无间隙结合。

在一个实施方式中,请参阅图6和图7,还包括在玻璃200的外壁上形成凸起201。并请参阅8和图9,相应的在生坯100的内部形成嵌合槽101,嵌合槽101与安装孔110相连通。请参阅10,玻璃200放置在安装孔110中后,凸起201置于嵌合槽101中,玻璃200与生坯100形成互嵌。烧结后,这种互嵌的结构能够进一步的增强陶陶瓷-玻璃复合器件的结合强度,防止在使用中出现脱落问题。

具体地,请参阅图11~图12,玻璃200与生坯100形成互嵌结构可以是多种多样的,例如凸起201呈圆柱状、三角形状或者梯形状等等。凸起201或者嵌合槽101可通过cnc加工(数控加工)形成。凸起201与嵌合槽101匹配,进一步的增强陶陶瓷-玻璃复合器件中陶瓷与玻璃的结合强度,防止玻璃200在使用中出现脱落问题。

在一个实施方式中,将陶瓷原料形成生坯的操作之后,还包括将生坯置于碳氢环保清洗剂萃取溶液中萃取,然后对萃取后的生坯进行脱脂处理。脱脂处理的操作具体为将萃取后的生坯置于脱脂炉中,由室温经过6h~10h升温至140℃~160℃,保温3h~5h,再经过3h~5h升温至280℃~320℃,保温3h~5h,再经过6h~10h升温至800℃~1000℃,保温1h~3h。经过萃取以及脱脂处理,将生坯中的有机物的完全脱出,使得生坯的收缩系数更加稳定,便于设计安装孔的尺寸,从而使得生坯的收缩比例合适,避免玻璃在氧化铝陶瓷的烧结收缩中单位面积受到的力过大产生裂痕,也不会因为收缩力过小而导致间隙过大。

具体得,萃取及脱脂处理可以是在生坯中形成安装孔的操作之后进行,也可以是在形成安装孔的操作之前进行。

在一个实施方式中,按玻璃尺寸的1.149倍~1.162倍的比例在生坯内部形成安装孔的操作之后,还包括在安装孔的内壁上涂覆氧化铝浆料。氧化铝浆料与生坯材料较匹配,在填充间隙的同时也能增强界面的相容性,进一步增强烧结后陶瓷与玻璃的结合力。

具体地,氧化铝浆料中氧化铝的含量为50%~70%,氧化铝浆料的涂覆厚度为0.5mm~0.8mm。氧化铝浆料的涂覆厚度较薄,基本不影响安装孔本身的尺寸大小。

在一个实施方式中,氧化铝浆料的溶剂可以为水。在氧化铝浆料中还可以加入1%~5%的高分子材料,该高分子材料例如可选自聚乙烯醇(pva)、羟丙基纤维素(hpc)和羟丙基甲基纤维素(hpmc)中的至少一种。以便进一步增强氧化铝浆料与玻璃的附着强度。

具体在本实施方式中,在对生坯进行萃取及脱脂处理之后,在生坯的安装孔中涂覆氧化铝浆料,并将玻璃置于安装孔中进行烧结。

s130、在压力为300mpa~500mpa、最高温度为1100℃~1200℃的条件下对玻璃及生坯进行烧结,得到陶瓷-玻璃复合器件。

在一个实施方式中,对玻璃及生坯进行烧结的操作具体为采用等静压的方式烧结,压力为400mpa。

在一个实施方式中,对玻璃及生坯进行烧结的操作具体为由室温经过3h~5h升温至140℃~160℃,保温0.5h~2h,再经过1h~3h升温至300℃~500℃,保温0.5h~2h,再经过3h~5h升温至700℃~900℃,保温0.5h~2h,再经过2h~3h升温至950℃~1050℃,保温0.5h~2h,再经过2h~4h升温至1100℃~1200℃,保温2h~4h,再经过5h~7h降温至700℃~900℃,然后在炉内自然降温。经试验结果表明,上述质量配比的陶瓷原料形成生坯,采用该烧结工艺后能够使得陶瓷与玻璃形成无间隙的结合,且不会导致玻璃破裂。

本实施方式中,玻璃为圆柱体,玻璃镶嵌在陶瓷内,烧结后玻璃的侧壁均为陶瓷收缩包覆,实现陶瓷与玻璃的牢固的结合。

上述陶瓷-玻璃复合器件的制备方法,采用按质量份数计包括85份~94份的氧化铝、0.5份~1份的液体石蜡、0.5份~1.5份的萘、1.5份~2份的固体石蜡、1份~2份的微晶蜡、1.5份~2份的巴西棕榈蜡、2.5份~5份的高分子聚合物以及0.1份~0.5份的表面活性剂的陶瓷原料形成生坯。生坯内部设有安装孔,其中,收容于安装孔内的玻璃部分的尺寸与安装孔的尺寸的比例为1:1.149~1.162,预设计的安装孔的尺寸大于收容于安装孔内的玻璃部分的尺寸,之后在在压力为300mpa~500mpa、最高温度为1100℃~1200℃的条件下烧结后按上述质量配比形成的生坯能够产生稳定比例的收缩,使得安装孔的尺寸缩小从而与玻璃形成牢固的结合,陶瓷与玻璃达到零配的结合效果,得到陶瓷-玻璃复合器件不需要使用胶水等粘结剂粘结也能达到较强的粘结力,长期使用不会因老化而降低粘结力,避免使用中出现脱落问题。

以下为具体实施例部分。

以下实施例如无特别说明,则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。

收缩系数=陶瓷生坯坯体的尺寸/烧结后得到的成品同一方向的尺寸。

实施例1

本实施例中,预包覆的蓝宝石玻璃的结构可以参阅图4和图5,蓝宝石玻璃200的直径为15mm,在蓝宝石玻璃200的外壁上设有的凸起201。

将模具装入注塑机台上,加入陶瓷原料进行注射成型,从而形成内部具有安装孔的生坯。其中,陶瓷原料按质量份数计包括90份的氧化铝、0.75份的液体石蜡、1份的萘、1.75份的固体石蜡、1.5份的微晶蜡、1.75份的巴西棕榈蜡、3份的聚乙烯以及0.25份的硬脂酸。经统计学分析结果表明,该质量配比的材料各个方向的收缩系数平均值约为1.158,

参阅图2和图3,生坯100中形成的安装孔110的孔径为17.37mm(玻璃200直径的1.158倍),并在安装孔110内相应的位置上采用cnc加工形成嵌合槽101,嵌合槽101与玻璃200的凸起201匹配。

将生坯置于碳氢环保清洗剂萃取溶液中萃取,然后对萃取后的生坯进行脱脂处理。脱脂处理的操作具体为将萃取后的生坯置于脱脂炉中,由室温经过8h均匀升温至150℃,保温4h,再经过4h均匀升温至300℃,保温4h,再经过8h均匀升温至900℃,保温4h。经过萃取以及脱脂处理,将生坯中的有机物的完全脱出。在安装孔的内壁上涂覆氧化铝的含量为60%的氧化铝浆料,将玻璃放置在形成的安装孔的中央并置于等静压烧结炉中,在压力为400mpa下,由室温经过4h均匀升温至1500℃,保温1h,再经过2h均匀升温至400℃,保温1h,再经过2.5h均匀升温至800℃,保温1h,再经过2.5h均匀升温至1000℃,保温1h,再经过3h均匀升温至1140℃,保温3h,再经过6h均匀降温至800℃,然后在炉内自然降温,制备的陶瓷-玻璃复合器件玻璃无裂痕,陶瓷与玻璃无间隙结合,长期使用不易脱落。

实施例2

本实施例中,预包覆的蓝宝石玻璃的结构可以参阅图4和图5,蓝宝石玻璃200的直径为10mm,在蓝宝石玻璃200的外壁上设有的凸起201。

将模具装入注塑机台上,加入陶瓷原料进行注射成型,从而形成内部具有安装孔的生坯。其中,陶瓷原料按质量份数计包括94份的氧化铝、0.5份的液体石蜡、1.5份的萘、1.5份的固体石蜡、1份的微晶蜡、2份的巴西棕榈蜡、5份的聚丙烯酸酯以及0.5份的硬脂酸镁。经统计学分析结果表明,该质量配比的材料各个方向的收缩系数平均值约为1.149。

参阅图2和图3,生坯100中形成的安装孔110的孔径为11.49mm(玻璃200直径的1.149倍),并在安装孔110内相应的位置上采用cnc加工形成嵌合槽101,嵌合槽101与玻璃200的凸起201匹配。

将生坯置于碳氢环保清洗剂萃取溶液中萃取,然后对萃取后的生坯进行脱脂处理。脱脂处理的操作具体为将萃取后的生坯置于脱脂炉中,由室温经过6h均匀升温至140℃,保温3h,再经过3h均匀升温至320℃,保温5h,再经过10h均匀升温至800℃,保温1h。经过萃取以及脱脂处理,将生坯中的有机物的完全脱出。在安装孔的内壁上涂覆氧化铝的含量为50%的氧化铝浆料,将玻璃放置在形成的安装孔的中央并置于等静压烧结炉中,在压力为300mpaa下,由室温经过3h均匀升温至160℃,保温0.5h,再经过3h均匀升温至300℃,保温0.5h,再经过3h均匀升温至900℃,保温0.5h,再经过2h均匀升温至950℃,保温0.5h,再经过2h均匀升温至1200℃,保温2h,再经过7h均匀降温至700℃,然后在炉内自然降温,得到陶瓷-玻璃复合器件玻璃无裂痕,陶瓷与玻璃无间隙结合,长期使用不易脱落。

实施例3

本实施例中,预包覆的蓝宝石玻璃的结构可以参阅图4和图5,蓝宝石玻璃200的直径为20mm,在蓝宝石玻璃200的外壁上设有的凸起201。

将模具装入注塑机台上,加入陶瓷原料进行注射成型,从而形成内部具有安装孔的生坯。其中,陶瓷原料按质量份数计包括85份的氧化铝、1份的液体石蜡、0.5份的萘、2份的固体石蜡、2份的微晶蜡、2份的巴西棕榈蜡、2.5份的聚丙烯以及0.1份的硬硬脂酸钙。经统计学分析结果表明,该质量配比的材料各个方向的收缩系数平均值约为1.162。

参阅图2和图3,生坯100中形成的安装孔110的孔径为23.24mm(玻璃200直径的1.162倍),并在安装孔110内相应的位置上采用cnc加工形成嵌合槽101,嵌合槽101与玻璃200的凸起201匹配。

将生坯置于碳氢环保清洗剂萃取溶液中萃取,然后对萃取后的生坯进行脱脂处理。脱脂处理的操作具体为将萃取后的生坯置于脱脂炉中,由室温经过8h均匀升温至160℃,保温5h,再经过5h均匀升温至280℃,保温3h,再经过6h均匀升温至1000℃,保温3h。经过萃取以及脱脂处理,将生坯中的有机物的完全脱出。在安装孔的内壁上涂覆氧化铝的含量为70%的氧化铝浆料,将玻璃放置在形成的安装孔的中央并置于等静压烧结炉中,在压力为500mpa下,由室温经过5h均匀升温至140℃,保温2h,再经过1h均匀升温至500℃,保温2h,再经过5h均匀升温至700℃,保温2h,再经过3h均匀升温至1050℃,保温2h,再经过4h均匀升温至1100℃,保温4h,再经过5h均匀降温至900℃,然后在炉内自然降温,得到的陶瓷-玻璃复合器件玻璃无裂痕,陶瓷与玻璃无间隙结合,长期使用不易脱落。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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