一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法与流程

文档序号:11092843阅读:1260来源:国知局

本发明属于高纯NaCl材料生产领域,具体的说是一种利用熔融重结晶技术获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法。



背景技术:

氯化钠(Sodium chloride),化学式NaCl,无色立方结晶或白色结晶,属于碱金属卤化物,是人类生产和生活中不可缺少的重要原材料之一。氯化钠原材料主要来源于海水、盐湖和盐矿。通常情况下,直接获得的井盐、岩盐或海盐为粗盐产品,其中杂质主要包含KCl,CaCl2和MgCl2以及一些蛋白类有机化合物等,NaCl含量大约在93%左右。高纯的NaCl产品需要经过重结晶过程获得,以满足工业、医疗和食品等领域的使用要求。

重结晶提纯技术一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、反应沉淀方法。随着各产品制造领域,像紫外光学透镜和中红外激光晶体、电解法制造碱金属钠(Na)、精细化工、医疗以及食品安全等行业,对高纯度NaCl原材料的需求越来越大,重结晶提纯法的生产效率也越来越受到人们的关注。尤其是无需添加任何溶剂的熔融结晶技术:因其对环境友好,设备投资成本低、能耗低和产品制造效率高等优点,已经成为一种分离、提纯NaCl材料的首选工艺方法,发展优势尤为明显。

目前,NaCl的提纯主要采用水溶液重结晶的的工艺方法。该方法的主要优点就是设备简单投资低。然而,该方法一次结晶过程无法达到99.99%的纯度要求,还因为需要加入一些精致剂如NaCO3等容易引入二次杂质;另外,该方法要使用大量的蒸馏或去离子水作为溶剂,因此要排除大量的废水,给环境保护带来压力。而熔融重结晶方法避免了溶剂重结晶方法的缺陷,已经成为人们更加关注的绿色生产工艺技术方法。



技术实现要素:

本发明目的在于基于NaCl和其他碱金属或碱土金属卤化物熔点不同特点,提出了一种利用熔融结晶法一次分离提纯精制NaCl的工艺技术方法,利用该工艺技术方法获得的NaCl产品纯度能够达到99.99%以上,完全符合高技术工业、医学和食用等领域对NaCl纯度应用的要求,同时高纯产品收率大于80%。该方法能够显著提高大规模工业化制备高纯NaCl材料的生产效率,预计其经济和社会效益非常可观。

本发明的目的是这样实现的,一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法,该方法包括以下步骤:

1)、首先把粗晶盐从环境温度加热到700~800℃,并恒温1-2h;然后自然冷却降温到500℃并恒温0.5~1h后,再升温到700~800℃并恒温1-2h,得到初级产品。该过程去除了原料中的水分、低沸点有机物以及吸附的气体;同时,通过“发汗”过程使熔融的KCl,CaCl2和MgCl2,能够完全上浮于粗晶盐表面上。

2)、将步骤1)中得到的初级产品继续升温到900~1100℃后,立刻停止加热,并让其自然降温到700~800℃,然后再继续升温到900~1100℃。上述过程重复二次,达到二级产品。此步骤使得蛋白质和氨基酸等有机化合物分解被除去,以及微量的NaF和KF能够通过“出汗”过程完全上浮于粗晶盐表面上。

3)、将步骤2)中得到的二级产品继续升温到1350~1450℃,并恒温5min,然后停止加热,使温度自然冷却到900℃后,再升温到1350~1450℃。上述过程重复二次,得到精致产品。该过程使得粗盐表面上的KCl和MgCl2杂质能够通过沸腾过程被完全除去。

4)、将步骤3)中得到的精致产品从1350~1450℃直接升温到1700℃后,立即停止加热,让其自然冷却降温到900℃,该过程反复三次。这能够使得CaCl2,NaF和KF杂质通过沸腾过程被完全除去。

5)、上述步骤1)、2)、3)、4)四个步骤完成后,停止加热,让温度自然冷却到室温后取出产品即为高纯精致NaCl产品。

本发明的优点和积极效果是:

1、通过本发明方法加工的食用盐产品,其中的Li+、K+、Mg2+等影响食用“口味”的离子被完全分离出去,回归了天然NaCl的鲜、咸两种味觉效应。用其烹制菜肴和汤品,即使不加入增鲜调味儿剂,也能够使其展现出清爽、鲜和咸的可口味道。

2、本发明工艺技术方法没有废水排放,设备简单以及生产能耗低和效率高,获得的NaCl产品纯度能够达到99.99%以上,产品收率大于80%。该方法能够显著提高大规模工业化制备高纯NaCl材料的生产效率,预计其经济效益和社会效益可观。

3、本发明工艺所采用的熔融重结晶过程的特点为:通过按步骤升温“发汗”过程,使得粗晶NaCl中熔点相对较低的杂质首先“裸露”出来,完全聚集在粗晶盐表面上,再进一步借助于沸腾、气化过程,使杂质被分离出去,从而达到纯化粗晶体的目的。

具体实施方式

下面通过具体实例详细说明本发明定量的高纯NaCl制备过程的具体实施方式:

1)、取10kg的粗晶盐,放入99瓷的氧化铝干过里并移入高温炉中;

2)、30min内炉温升到780℃,恒温2h后,自然降温到500℃,并恒温0.5h,然后在20min内再从500℃升温到780℃,并恒温0.5h;

3)、继续升温到1000℃后立即停止加热并自然降温到780℃,然后在20min内再升温到1000℃。该过程重复2次。

4)、从1000℃迅速升温到1450℃,恒温5min,然后自然降温到900℃,再升温到1450℃恒温5min。重复该过程2次;

5)、从1450℃迅速升温到1700℃后立即自然降温到900℃,然后再迅速升温到1700℃。该过程重复3次;

最后,从900℃自然降温到室温。取出产品称重应计算收率。获得高纯NaCl产品应在8.2kg左右,产品收率82%。

NaCl产品纯度测试:根据国家农业标准化监测与研究中心[国农监(委)字(2106)第(0803)号(检验依据:GB5461-2000)]针对该送检样品的检测报告,使用该工艺技术方法精致的NaCl产品纯度达到99.994%,具体检测项目见表1。

表1本发明精致的NaCl产品检测项目及检测结果明细表

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