硫化锌的生产方法与流程

本发明涉及硫化锌的制备领域，尤其涉及一种硫化锌的生产方法。

背景技术：

与本案相关的现有技术可以参考cn100387525c，该发明采用不同于已有技术的喷嘴、沉积室和卸料箱结构，结合适用该设备的工艺路线，有效地解决了目前化学气相沉积制备硫化锌工艺中厚度均匀性和光学质量均匀性问题；高效过滤系统能有效的防止锌粉进入机械泵，保证了长时间沉积的进行。在该发明的设备中，目前400mm宽的沉积室中可以制备φ350×15mm的硫化锌窗口，该发明的设备结构、工艺参数和工艺过程完全可以应用于大规模cvdzns材料的生产中。然而，上述硫化锌生产过程中由于沉积系统比较大，所生产的硫化锌会出现厚度不均匀，影响产品的利用率，在生产过程中收尘不及时会产生雾斑、雾层、花纹等，影响产品的光学性能。在该工艺的基础上，可以作进一步的调整以获得更好的硫化锌的生产方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种更为高效的硫化锌的生产方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种硫化锌的生产方法，该生产方法包括在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料、抽真空、升温、沉积、降温、出炉；

所述升温的过程为：升温至700-800℃；升温过程中通入保护气体，保护气体的流量为2-60l/min；

所述沉积的具体过程为：700-800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1-40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1-18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1-1:1.5；

所述降温的过程为：由沉积温度降至室温。

作为本发明的进一步改进，在升温和沉积过程中，沉积炉内压强控制在5000-12000pa内。

作为本发明的进一步改进，升温至700-800℃的具体过程为：由室温在4-8h升至300-500℃；然后保温4-8h；之后继续8-20h升温至700-800℃。

作为本发明的进一步改进，由沉积温度降至室温的具体过程为：8-10h由沉积温度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室温。

作为本发明的进一步改进，出炉的具体过程为：利用保护气体充入沉积炉进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌。

作为本发明的进一步改进，所述抽真空需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜10pa，压升率＜5pa/h为止。

作为本发明的进一步改进，所述保护气体为氮气或者惰性气体。

作为本发明的进一步改进，硫化锌的沉积速率控制在0.2-12μm/min。

作为本发明的进一步改进，所述生产方法在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料前还包括一真空检漏步骤。

作为本发明的进一步改进，所述真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5pa，压升率＜3pa/h为止。

本发明硫化锌的生产方法，因收尘及时，所制得的硫化锌不产生雾斑、雾层、花纹等缺陷，且硫化锌产品的整体厚度偏差小，产品转化率高。

附图说明

图1为本发明硫化锌的生产方法的实施例所采用的沉积系统的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明利用沉积系统100进行生产，该沉积系统100包括依次连接的沉积炉110、收尘装置120、抽真空装置130以及尾气处理装置140，沉积炉110还与一电气控制装置150电性连接，一供气装置160给沉积炉110供气，沉积炉110内置一坩埚111。

本发明硫化锌的生产方法，利用上述沉积系统100进行生产，该生产方法包括在沉积炉110内置的坩埚内放置锌原料、沉积炉110抽真空、沉积炉110升温、沉积、沉积炉110降温、出炉。

沉积炉110升温过程为：沉积炉110在电气控制装置150的控制下，升温至700-800℃；升温过程中向沉积炉110中通入保护气体，保证沉积炉150惰性环境，保护气体的流量为2-60l/min。

沉积的具体过程为：700-800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1-40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌，硫化锌以一定的速率沉积；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1-18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1-1:1.5。

沉积炉110的降温过程为：沉积炉110在电气控制装置150的控制下，由沉积温度降至室温。

在本发明的某些实施例中，在升温和沉积过程中，沉积炉110内压强控制在5000-12000pa内。

在本发明的某些实施例中，升温至700-800℃的具体过程为：由室温在4-8h升至300-500℃；然后保温4-8h；之后继续8-20h升温至700-800℃。

在本发明的某些实施例中，由沉积温度降至室温的具体过程为：8-10h由沉积温度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室温。

在本发明的某些实施例中，出炉的具体过程为：利用保护气体充入沉积炉110进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌。

在本发明的某些实施例中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。

在本发明的某些实施例中，硫化锌的沉积速率控制在0.2-12μm/min。

在本发明的某些实施例中，抽真空需要将沉积炉110内抽至绝对真空度＜10pa，压升率＜5pa/h为止。

在本发明的某些实施例中，真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5pa，压升率＜3pa/h为止。

在本发明的某些实施例中，生产方法在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料前还包括一真空检漏步骤。

在本发明的某些实施例中，真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5pa，压升率＜3pa/h为止。

实施例1。

将沉积炉空炉并抽极限真空至4pa/h，进行空炉检漏，压升率为2.3pa/h，检漏合格，装入200kg锌原料，同时装好石墨沉积系统，利用抽真空装置对整个沉积系统再次抽真空检漏，抽极限真空至8pa，压升率3.7pa/h，检验合格后，设定升温程序进行升温，升温：利用电气控制装置设置升温程序，升温程序为首先从室温升至300℃，升温时间4h，然后在300℃保温8h，之后升温至700℃，升温时间16h；升温过程中通入氩气，保证沉积炉内惰性环境，氩气的流量为2l/min，利用抽真空装置控制沉积炉内的压力为5000pa；当达到沉积温度700℃时，通入氩气+硫化氢进入到沉积炉里面，氩气与硫化氢的体积比为15:1，通入氩气进入到坩埚里面，氩气携带锌蒸汽至沉积炉的沉积室，携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的摩尔比例为18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1，沉积过程中化学气相沉积炉的压力控制在5000pa，硫化锌的沉积速率控制在0.2μm/min，沉积80h后，利用程序降温，首先由700℃降至600℃，降温时间8h；然后由600℃降至300℃，降温时间20h；之后由300℃降至室温，降温时间30h；沉积炉降至室温后，利用氩气充入沉积炉进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌产品；经检测，硫化锌产品的整体厚度偏差小于1.5mm，产品转换率达到75.8%。

实施例2。

将沉积炉空炉并抽极限真空至4.8pa/h，进行空炉检漏，压升率为2.9pa/h，检漏合格，装入300kg锌原料，同时装好石墨沉积系统，利用抽真空装置对整个沉积系统再次抽真空检漏，抽极限真空至9pa，压升率4.2pa/h，合格，设定升温程序进行升温，利用电气控制装置设置升温程序，升温程序为：由室温升至350℃，升温时间5h，在350℃保温6h，然后由350℃升至760℃，升温时间14h；升温过程中通入氩气，氩气的流量为18l/min，利用抽真空装置控制沉积炉内的压力为7000pa；当达到沉积温度760℃时，通入氩气+硫化氢进入到沉积炉里面，氩气与硫化氢的体积比为25:1，通入氩气进入到坩埚里面，氩气携带锌蒸汽至沉积炉的沉积室；携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的摩尔比例为30:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.9:1，沉积过程中沉积炉的压力控制在7000pa，硫化锌的沉积速率控制在5μm/min，沉积120h后，利用程序降温，由700℃将至550℃，降温时间10h；然后由550℃降至250℃，降温时间30h；之后由250℃降至室温，降温时间35h；沉积炉降至室温后，利用氩气充入沉积炉进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌产品；经检测，得到的硫化锌产品整体厚度偏差小于1.5mm，产品转化率达到77.3%。

实施例3。

将沉积炉空炉并抽极限真空至5pa/h，进行空炉检漏，压升率为3.0pa/h，检漏合格，装入350kg锌原料，同时装好石墨沉积系统，利用抽真空装置对整个沉积系统再次抽真空检漏，抽极限真空至10pa，压升率5pa/h，合格，设定升温程序进行升温，利用电气控制装置设置升温程序，升温程序为：有室温升至500℃，升温时间8h，在500℃保温8h，之后由500℃升至800℃，升温时间20h；升温过程中通入氩气，保证沉积炉惰性环境，氩气的流量为60l/min，利用抽真空装置控制沉积炉内的压力在12000pa；当达到沉积温度800℃时，通入氩气+硫化氢进入到沉积炉里面，氩气与硫化氢的体积比为40:1，通入氩气进入到坩埚里面，保护气体携带锌蒸汽至沉积炉的沉积室，携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的摩尔比例为50:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为1:1.5，沉积过程中沉积炉的压力控制在12000pa，硫化锌的沉积速率控制为12μm/min，沉积160h后，利用程序降温，首先由800℃降至500℃，降温时间10h；然后由500℃降至300℃，降温时间40h；之后由300℃降至室温，降温时间50h；沉积炉降至室温后，利用氩气充入沉积炉进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌产品；经检测，硫化锌产品的整体厚度偏差小于1.5mm，产品转化率达到78.5%。

在本发明的某些实施例中，所述真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5pa，压升率＜3pa/h为止。

本发明硫化锌的生产方法，因收尘及时，所制得的硫化锌不产生雾斑、雾层、花纹等缺陷，且硫化锌产品的整体厚度偏差小，产品转化率高。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。