专利名称：一种单晶硫化锌纳米线的制备方法
技术领域：
本发明属于半导体材料制备技术领域，涉及一种硫化锌纳米线的制备方法。
背景技术：
半导体纳米材料在光学、电学、磁学、纳电子学等方面具有潜在的应用价值，是近 年来纳米材料科学的研究热点之一。随着半导体材料的纳米化，不仅能引起吸收波长与 荧光发射发生蓝移，还能产生非线性光学效应，并增强纳米材料的氧化还原能力，具有 更优异的光电催化活性。硫化锌(ZnS)是一种重要的II-VI族直接带隙半导体，禁带宽 度为3.6 3.8eV，具有压电、热电、红外透明以及良好的发光性能， 一直是受到广泛研 究的材料，在显示器、传感器、太阳能电池、红外窗口材料、彩色显象管丘生产影粉的 原料、激光和催化等众多领域中有着广泛的应用。由于ZnS具有这些优异的性能和潜 在的应用价值，已经通过多种方法成功制备出纳米粒子、空心球、纳米棒、纳米带和纳 米线等多种形貌的ZnS纳米结构。其中利用化学气相沉积(CVD)是制备ZnS—维纳 米材料的有效方法之一，不少研究小组已经采用该方法合成出一维ZnS纳米结构[Yang Jiang, Xiang-Min Meng, Li Liu, Zhi-Yuan Xie， Chun-sing Lee， and Shuit隱Tong Lee, Advanced Materials, 15 (2003) 323-327; Juntao Hua， Guanzhong Wang, Changxin Guo, Dapeng Li, Linli Zhang， Junjing Zhao， Journal of Luminescence, 122-123 (2007) 172-175; B. Y. Geng， X. W. Liu, Q. B. Du, X. W. Wei, L. D. Zhang， Appl. Phys. Lett. 88 (2006) 163104; Xianghui Zhang， Ye Zhang, Yipu Song， Zhe Wang, Dapeng Yu, Physica E 28 (2005) 1-6; H丄Yuan, S. S. Xie, D. F. Liu， X. Q. Yan， Z. P. Zhou, L. J. Ci, J. X. Wang, Y. Gao, L. Song, L. F. Liu, W. Y. Zhou, G. Wang, Journal of Crystal Growth, 258 (2003) 225-231]。但是在他 们的报道中ZnS纳米材料的合成温度都比较高(1000~1200°C)，而且一般采用了 Au作 为催化剂，这样容易影响ZnS纳米结构的物理性能。因此，探索一种合成温度比较低、 无外来杂质污染、简便易行的ZnS —维纳米材料的制备方法具有重要的科学价值和实 际意义。本发明提供了一种不需要催化剂而且在较低温度下制备ZnS纳米线的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnS纳米线的制备方法，不仅可以实现ZnS纳米线在较低温度下的合成，而且可以避免外来催化剂的污染。
本发明制备的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20 30 nm， 长度为10 15um。纳米线为单晶，结晶质量比较高。
本发明的特征在于具有以下的制备过程和步骤
1. 在管式炉中通入流量为108 113ml/min的氩气和氢气的混合气体，氢气和氩气 的体积比为8:100 13:100;
2. 将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将分别经 过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入炉中，硅片距离蒸发源25 30mm，其中蒸 发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的出口方向；
3. 将管式炉升温至8卯 910'C,保温时间为80~120 min。炉子内的压强为 0.015 0.03MPa。当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS 纳米线白色薄膜。
本发明的优点
本发明的合成温度比较低，只有8卯 91(TC，而现有技术一般在1000~1100°C。合 成温度降低后可以有效地节约成本。
本发明没有采用外来催化剂，这样可以避免外来催化剂对ZnS纳米线物理性能的影响。
制备的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20~30 nm,长度为 1(M5um，纳米线为单晶。
该发明的操作工艺简便，原料易得，成本低，易于规模化生产。
图l ZnS纳米线的XRD谱。 图2 ZnS纳米线的扫描电镜照片；
图3 ZnS纳米线的高分辨透射电镜照片，插图为对应的傅里叶转换图。
具体实施例方式
实施例1
1. 将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2. 在管式炉中通入流量为UOml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体 积比为10:100);3. 将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片 也放在炉中，距离蒸发源30mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在 气流的下游；
4. 将管式炉升温至90(TC，保温时间为100min。炉子内的压强为0.015 MPa。当 炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
图1为产物的X射线衍射图谱，所有衍射峰均可以被面心立方的ZnS结构解释。 图2为产物的扫描电镜照片，表明产物由纳米线组成。纳米线的根部直径约320~530 nm， 尖端直径约20 30nm，长度为10 15um。图3为高分辨透射电镜照片，晶格像十分清 晰，没有观察到位错、孪晶等缺陷的存在，表明纳米线为单晶，而且结晶质量非常高。
实施例2
1. 将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2. 在管式炉中通入流量为113ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体 积比为13:100);
3. 将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片 也放在炉中，距离蒸发源25mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在 气流的下游；
4. 将管式炉升温至890'C，保温时间为120min。炉子内的压强为0.03 MPa。当炉 子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
实施例3
1. 将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2. 在管式炉中通入流量为108ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体 积比为8:100);
3. 将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片 也放在炉中，距离蒸发源28mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在 气流的下游；
4. 将管式炉升温至91CTC,保温时间为80min。炉子内的压强为0.025 MPa。当炉
子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
权利要求
1、 一种单晶硫化锌纳米线的制备方法，其特征在于，将ZnS粉末放在石英舟中作 为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将分别经过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入 炉中，硅片距离蒸发源25~30 mm，其中蒸发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的 出口方向；在管式炉中通入流量为108~113 ml/min的氢气和氩气的混合气体；将管式 炉升温至890~910'C，保温时间为80 120min，炉子内的压强为0.015~0.03 MPa，当炉 子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气和氩气混合气体的氢气 和氩气的体积比为8:100 13:100。
全文摘要
一种单晶硫化锌纳米线的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明是在管式炉中通入流量为108～113ml/min的氩气和氢气的混合气体；将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将清洗过的硅片放入炉中，硅片距离蒸发源25～30mm，其中蒸发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的出口方向；将管式炉升温至890～910℃，保温时间为80～120min，炉内压强为0.015～0.03MPa。当炉子的温度降至室温后，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。本发明合成温度比较低，而且没有采用外来催化剂。制备出的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20～30nm，长度为10～15μm。纳米线为单晶，结晶质量比较高。本发明操作工艺简便，原料易得，成本低，易于规模化生产。
文档编号C30B29/10GK101311386SQ20081010346
公开日2008年11月26日 申请日期2008年4月7日 优先权日2008年4月7日
发明者常永勤 申请人:北京科技大学