一种山梨酸改性制备银纳米线的方法
【专利摘要】本发明公开了一种山梨酸改性制备银纳米线的方法，属于银纳米线制备技术领域。本发明将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液、三聚磷酸钠超声振荡搅拌混合，加入制得的山梨酸乙醇溶液混合离心，下层沉淀干燥，球磨后与无水乙醇混合超声分散，加入乙二醇等混合经加热回流、油浴加热、离心后，下层沉淀洗涤干燥制得银纳米线。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，针对性强；所得产品表面光滑均匀，产率高，形貌均一，可控性强。
【专利说明】
一种山梨酸改性制备银纳米线的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种山梨酸改性制备银纳米线的方法，属于银纳米线制备技术领域。
【背景技术】
[0002]纳米线是一种纳米尺度的线。纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。这种尺度上，量子力学效应很重要，因此也被称作“量子线”。根据组成材料的不同，纳米线可分为不同的类型，包括金属纳米线(如:Ni，Pt，Au等)，半导体纳米线(如:InP，Si，GaN等)和绝缘体纳米线(如:Si02，Ti02等)。分子纳米线由重复的分子元组成，可以是有机的(如:DNA)或者是无机的(如:Mo6S9-xIx)。作为纳米技术的一个重要组成部分，纳米线可以被用来制作超小电路。银纳米线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池。此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用中也具有突出的优势。但目前的制得银纳米线表面粗糙，产率低，产品形貌不均一、可控性差。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前的制得银纳米线表面粗糙，产率低，产品形貌不均一、可控性差的弊端，提供了一种将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液、三聚磷酸钠超声振荡搅拌混合，加入制得的山梨酸乙醇溶液混合离心，下层沉淀干燥，球磨后与无水乙醇混合超声分散，加入乙二醇等混合经加热回流、油浴加热、离心后，下层沉淀洗涤干燥制得银纳米线的方法。本发明制备步骤简单，所得产品表面光滑均匀，产率高，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，有效解决了产品形貌不均一、可控性差问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按质量比1:5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10?15min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在200?300W下超声振荡处理10?15min，再在550?600r/min下揽摔混合25?30min，制备得交联混合液；
(2)按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下搅拌混合2?3h，随后离心并收集下层沉淀，再在45?500C下干燥6?Sh，制备得山梨酸纳米粒；
(3)将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨3?5h并过筛，制备得155?160目山梨酸纳米粒，随后按质量比1:5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合10?15min后，再在200?300W下超声分散10?15min，制备得山梨酸分散液；
(4)按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸银和5?10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于158?178°C下加热回流I?2h，待加热回流完成后，再在175?180 °C下油浴加热45?60min，随后静置冷却至室温，在1800?3000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?Sh，即可制备得一种银纳米线。
[0005]本发明制得的银纳米线电阻率彡0.ΙΙπιΩ.cm，抗折强度彡125MPa，热导率可为1750?2860W/mK，拉伸强度为50.5?68.5MPa，冲击强度为630?655J/m。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，针对性强；
(2)所得产品表面光滑均匀，产率高，形貌均一，可控性强。
【具体实施方式】
[0007]首先按质量比1:5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10?15min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在200?300W下超声振荡处理10?15min，再在550?600r/min下搅拌混合25?30min，制备得交联混合液;再按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下搅拌混合2?3h，随后离心并收集下层沉淀，再在45?50°C下干燥6?8h，制备得山梨酸纳米粒;然后将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨3?5h并过筛，制备得155?160目山梨酸纳米粒，随后按质量比1: 5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合10?15min后，再在200?300W下超声分散10?15min，制备得山梨酸分散液；最后按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸银和5?10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于158?178°C下加热回流I?2h，待加热回流完成后，再在175?180 °C下油浴加热45?60min，随后静置冷却至室温，在1800?3000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?8h，即可制备得一种银纳米线。
[0008]银纳米线。
[0009]实例I
首先按质量比1: 5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在200W下超声振荡处理1min，再在550r/min下搅拌混合25min，制备得交联混合液;再按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为1min，待滴加完成后，在600r/min下搅拌混合2h，随后离心并收集下层沉淀，再在45°C下干燥6h，制备得山梨酸纳米粒;然后将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨3h并过筛，制备得155目山梨酸纳米粒，随后按质量比1:5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合1min后，再在200W下超声分散1min，制备得山梨酸分散液;最后按重量份数计，分别称量35份上述制备的山梨酸分散液、45份乙二醇、5份硝酸银和5份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于158°C下加热回流Ih，待加热回流完成后，再在175°C下油浴加热45min，随后静置冷却至室温，在1800r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤3次后，再在65 °C下干燥6h，即可制备得一种银纳米线。
[0010]本发明制备步骤简单，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，针对性强;所得产品表面光滑均匀，产率高，形貌均一，可控性强；制得的银纳米线电阻率为0.ΙΙπιΩ.Cm，抗折强度为125MPa，热导率可为1750W/mK，拉伸强度为50.5MPa，冲击强度为630J/m。
[0011]实例2
首先按质量比1: 5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合13min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在250W下超声振荡处理13min，再在575r/min下搅拌混合28min，制备得交联混合液;再按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为13min，待滴加完成后，在700r/min下搅拌混合3h，随后离心并收集下层沉淀，再在48 °C下干燥7h，制备得山梨酸纳米粒;然后将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨4h并过筛，制备得158目山梨酸纳米粒，随后按质量比1:5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合13min后，再在250W下超声分散13min，制备得山梨酸分散液;最后按重量份数计，分别称量40份上述制备的山梨酸分散液、48份乙二醇、7份硝酸银和8份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于168°C下加热回流2h，待加热回流完成后，再在178°C下油浴加热52min，随后静置冷却至室温，在2400r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤4次后，再在72 °C下干燥7h，即可制备得一种银纳米线。
[0012]本发明制备步骤简单，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，针对性强;所得产品表面光滑均匀，产率高，形貌均一，可控性强；制得的银纳米线电阻率为0.ΙΟπιΩ.cm，抗折强度为13IMPa，热导率可为2250W/mK，拉伸强度为59.5MPa，冲击强度为643J/m。
[0013]实例3
首先按质量比1: 5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合15min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在300W下超声振荡处理15min，再在600r/min下搅拌混合30min，制备得交联混合液;再按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，在800r/min下搅拌混合3h，随后离心并收集下层沉淀，再在50°C下干燥8h，制备得山梨酸纳米粒;然后将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨5h并过筛，制备得160目山梨酸纳米粒，随后按质量比1:5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合15min后，再在300W下超声分散15min，制备得山梨酸分散液;最后按重量份数计，分别称量45份上述制备的山梨酸分散液、50份乙二醇、8份硝酸银和1份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于178 °C下加热回流2h，待加热回流完成后，再在180 °C下油浴加热60min，随后静置冷却至室温，在3000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤5次后，再在80°C下干燥Sh，即可制备得一种银纳米线。
[0014]本发明制备步骤简单，充分利用山梨酸改性制备银纳米线，针对性强;所得产品表面光滑均匀，产率高，形貌均一，可控性强；制得的银纳米线电阻率为0.08πιΩ.cm，抗折强度为142MPa，热导率可为2860W/mK，拉伸强度为68.5MPa，冲击强度为655J/m。
【主权项】
1.一种山梨酸改性制备银纳米线的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按质量比1:5，将壳聚糖粉末与冰醋酸溶液搅拌混合并置于烧杯中，待搅拌混合10?15min后，再向烧杯中添加壳聚糖粉末质量20%的三聚磷酸钠，在200?300W下超声振荡处理10?15min，再在550?600r/min下揽摔混合25?30min，制备得交联混合液； (2)按质量比1:8，将山梨酸粉末与无水乙醇搅拌混合制备得山梨酸乙醇溶液，再按体积比1:6，将山梨酸乙醇溶液滴加至上述制备的交联混合液中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下搅拌混合2?3h，随后离心并收集下层沉淀，再在45?500C下干燥6?Sh，制备得山梨酸纳米粒； (3)将上述制备的山梨酸纳米粒置于球磨装置中，球磨3?5h并过筛，制备得155?160目山梨酸纳米粒，随后按质量比1:5，将山梨酸纳米粒与无水乙醇搅拌混合，待搅拌混合10?15min后，再在200?300W下超声分散10?15min，制备得山梨酸分散液； (4)按重量份数计，分别称量35?45份上述制备的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸银和5?10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于158?178°C下加热回流I?2h，待加热回流完成后，再在175?180 °C下油浴加热45?60min，随后静置冷却至室温，在1800?3000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用丙酮洗涤3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?Sh，即可制备得一种银纳米线。
【文档编号】B22F9/24GK105921767SQ201610484573
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】郭舒洋, 盛海丰, 高玉刚
【申请人】郭舒洋