可致密化成形的镍基合金粉末制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，包括下述步骤：按质量百分比，称取组分：六水硝酸镍34.3～39.4％；九水硝酸铬23.9～26.9％、九水硝酸铁1.7～2.2％、一水钨酸铵2.5～3.1％、草酸30.7～35.4％；先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml溶液，加热至60～85℃搅拌均匀；再加入2ml氨水，搅拌几分钟；将组分九水硝酸铁和草酸加入溶液，水浴中保温、并搅拌均匀；取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥、过滤、并研磨；将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中750℃还原，得到镍基高温合金粉末。
【专利说明】
可致密化成形的镍基合金粉末制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及合金材料的制备技术，特别涉及一种镍基合金粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002] 镍基高温合金是以镍元素为基，能在1200Γ以上的高温下承受较大应力并具有较 高表面稳定性的合金。其在高温下具有较好的抗氧化、抗腐蚀、抗蠕变和疲劳的综合能力， 可用于制作航空发动机、火箭发动机、舰艇和工业燃气轮机的高温热端部件。现阶段制备镍 基高温合金的主要方法扔是熔炼技术，以单质金属块、板或带材为原料，经过熔融、铸造等 工序获得合金，制备所需能耗高，且合金组织易出现铸造缺陷，增大后续处理难度。为消除 熔炼高温合金的组织缺陷，有学者采用水雾化法制备镍基高温合金粉末，用压制烧结技术 将合金成形。但水雾化粉末的平均粒度较大，难以满足成形致密化要求。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种可使合金粉末致密化成形的镍基合金材料的制备方法。
[0004] 为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的，
[0005] -种可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
[0006] (1)按质量百分比，称取组分：六水硝酸镍34.3~39.4% ;九水硝酸铬23.9~ 26·9%、九水硝酸铁1 ·7~2·2%、一水钨酸铵2·5~3· 1 %、草酸30.7~35·4% ;
[0007] (2)先将组分六水硝酸镍、九水硝酸络和一水妈酸铵配成300ml溶液，加热至60~ 85 °C搅拌均匀；
[0008] (3)再加入2ml氨水，搅拌几分钟；
[0009] (4)将组分九水硝酸铁和草酸加入溶液，在65~75 °C水浴中保温、并搅拌均匀；
[0010] (5)取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥；
[0011] (6)将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨；
[0012] (7)将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，温度为750°C，得到镍基高温合金 粉末。
[0013] 上述方法中，步骤(3)所述搅拌为5min。步骤(4)所述搅拌为15~20min。
[0014] 步骤(5)所述干燥是将沉淀物置于鼓风干燥箱中于180°C烘4小时。
[0015] 步骤(6)所述研磨是将干燥粉末磨至0.8μηι的粒度值。
[0016] 步骤(7)所述氢气炉中还原研磨粉末，升温速率15°C/分，保温时间5小时后降温， 降温速率l〇°C/分。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
[0018] 1、在制备镍基高温合金粉末过程中，本发明完全改变了已有方法中采用块体金属 熔融、雾化的思路，而是用金属盐化合反应制得前驱体，再经过还原制备镍基高温合金粉 末，并研究溶液酸碱度、水浴温度、还原工艺和粉末粒度及组织的关系。该方法具有设备简 单，工艺可控性强和高效率，克服了因雾化分粒度大造成的成形致密化能力差的难题。
[0019] 2、在化合制备镍基高温合金粉末前驱体工艺方面的本质特点是:通过金属盐离子 间络合反应，缩短异种金属原子间距，为后续粉末还原、金属元素合金化提供基础。
[0020] 3、本发明用化合一还原法制备镍基高温合金粉末，制备的粉末粒度< 0.2μπι，具有 良好的成形能力。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0022] 以下制备镍基高温合金粉末的各实施例中，粉末粒度测试条件符合《GB/T21524-2008》标准。
[0023] 实施例1
[0024] (1)称取六水硝酸镍36.6克、九水硝酸铬24.9克、九水硝酸铁1.86克、一水钨酸铵 2.8克和草酸33.8克；
[0025] (2)先将六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml水溶液，用集热磁力搅 拌器加热、搅拌溶液，在60°C水浴中保温15min，转子转速900转/分；
[0026] (3)向溶液中加入2ml氨水，搅拌5min，转子转速900转/分；
[0027] (4)将九水硝酸铁和草酸加入溶液，在75°C水浴中保温20min，转子转速1200转/ 分；
[0028] (5)取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀装入陶瓷坩埚，在鼓风干燥箱中 干燥4小时，温度180 °C;
[0029] (6)将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0030] (7)将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，得到镍基高温合金粉末，还原温 度750°C，升温速率15°C/分，降温速率10°C/分，保温时间5小时。
[0031] 实施例2
[0032] (1)称取六水硝酸镍37.5克、九水硝酸铬25.3克、九水硝酸铁1.62克、一水钨酸铵 2.38克和草酸33.2克；
[0033] (2)先将六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml水溶液，用集热磁力搅 拌器加热、搅拌溶液，在70°C水浴中保温15min，转子转速1100转/分；
[0034] (3)向溶液中加入2ml氨水，搅拌5min，转子转速1100转/分；
[0035] (4)将九水硝酸铁和草酸加入溶液，在65°C水浴中保温20min，转子转速1300转/ 分；
[0036] (5)取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀装入陶瓷坩埚，在鼓风干燥箱中 干燥4小时，温度180 °C;
[0037] (6)将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0038] (7)将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，得到镍基高温合金粉末，还原温 度750°C，升温速率15°C/分，降温速率10°C/分，保温时间5小时。
[0039] 实施例3
[0040] (1)称取六水硝酸镍37.8克、九水硝酸铬25.9克、九水硝酸铁2.1克、一水钨酸铵 3.0克和草酸31.2克；
[00411 (2)先将六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml水溶液，用集热磁力搅 拌器加热、搅拌溶液，在50°C水浴中保温15min，转子转速1400转/分；
[0042] (3)向溶液中加入2ml氨水，搅拌5min，转子转速1400转/分；
[0043] (4)将九水硝酸铁和草酸加入溶液，在65°C水浴中保温20min，转子转速1000转/ 分；
[0044] (5)取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀装入陶瓷坩埚，在鼓风干燥箱中 干燥4小时，温度180 °C;
[0045] (6)将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0046] (7)将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，得到镍基高温合金粉末，还原温 度750°C，升温速率15°C/分，降温速率10°C/分，保温时间5小时。
[0047] 实施例4
[0048] (1)称取六水硝酸镍39.7克、九水硝酸络24.1克、九水硝酸铁1.8克、一水妈酸铵 2.5克和草酸31.9克；
[0049] (2)先将六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml水溶液，用集热磁力搅 拌器加热、搅拌溶液，在60°C水浴中保温15min，转子转速1300转/分；
[0050] (3)向溶液中加入2ml氨水，搅拌5min，转子转速1300转/分；
[00511 (4)将九水硝酸铁和草酸加入溶液，在75°C水浴中保温20min，转子转速1200转/ 分；
[0052] (5)取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀装入陶瓷坩埚，在鼓风干燥箱中 干燥4小时，温度180 °C;
[0053] (6)将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨至0.8μπι粒度值；
[0054] (7)将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中还原，得到镍基高温合金粉末，还原温 度750°C，升温速率15°C/分，降温速率10°C/分，保温时间5小时。
[0055] 对以上实施例所得镍基高温合金的性能进行了测试，结果列于表1。
[0056] 表1不同实施例制备的镍基高温合金粉末的性能参数
[0058]由表1可以看出，用实施例1-4方法制备的镍基高温合金粉末具有粒度小的特点。
[0059] 本发明根据改变金属元素合金化方式的思路，通过精确控制金属盐含量、化合、还 原工艺减小镍基高温合金粉末粒度，得到的镍基高温合金粉末具有较好的冷压成形性能， 如表2所列。
[0060] 表2不同实施制备的镍基高温合金粉末的冷压成形性能
[0062]由表2可以看出，用实施例1-4粉末冷压成形的坯料，孔隙率低、坯体致密、成形性 能好。
【主权项】
1. 一种可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，包括下述步骤： (1) 按质量百分比，称取组分:六水硝酸镍34.3~39.4% ;九水硝酸铬23.9~26.9 %、九 水硝酸铁1 · 7~2 · 2%、一水钨酸铵2 · 5~3 · 1 %、草酸30 · 7~35 · 4% ; (2) 先将组分六水硝酸镍、九水硝酸铬和一水钨酸铵配成300ml溶液，加热至60~85°C 搅拌均匀； (3) 再加入2ml氨水，搅拌几分钟； (4) 将组分九水硝酸铁和草酸加入溶液，在65~75 °C水浴中保温、并搅拌均匀； (5) 取出溶液，自然冷却至室温，过滤沉淀，将沉淀物干燥； (6) 将干燥粉末用酒精洗涤、过滤、并研磨； (7) 将研磨粉末装入刚玉舟，置于氢气炉中于750°C还原，得到镍基高温合金粉末。2. 如权利要求1所述的可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(3) 所述搅拌为5min;步骤(4)所述搅拌为15~20min。3. 如权利要求1所述的可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(5) 所述干燥是将沉淀物置于鼓风干燥箱中于180°C烘4小时。4. 如权利要求1所述的可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(6) 所述研磨是将干燥粉末磨至〇. 8μηι的粒度值。5. 如权利要求1所述的可致密化成形的镍基合金粉末制备方法，其特征在于，步骤(7) 所述氢气炉中还原研磨粉末，升温速率15°C/分，保温时间5小时后降温，降温速率HTC/分。
【文档编号】B22F9/22GK105921762SQ201610438436
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】董洪峰
【申请人】陕西理工学院