专利名称：纳米硫的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米硫的制备方法。更具体地说是一种线状纳米硫材料的制备方法。本方法采用超声溶剂转化法，属超声学及化学化工技术领域。
背景技术：
纳米材料是一门新兴的并已在迅速发展的材料科学。纳米材料在结构、物理和化学性质等方面的诱人特征，引起众科学家的浓厚兴趣。
单质硫不仅是一种重要的化工原料，而且是一种基本无毒，既杀菌又杀虫的无机杀菌剂、杀虫剂。日常生活中的硫磺皂和用于防治麦类锈病、白粉病、稻瘟病及棉花、果树上的红蜘蛛等石硫合剂都是众所周知的杀虫抗菌产品。含硫杀菌、抗菌材料具有无毒，广谱杀菌抗菌，时效长，不产生耐药性；另外具有较好的耐热性。特别是纳米杀菌剂，除常见的抗菌效果外，还具备低毒性、易分散及热安定性。对人类及动物，只会有非常微小或几乎不会产生任何慢性或急性病症；而独持的微量活性无机成份释放系统，可确保不对环境造成影响。因此备受人们关注。
硫的用途十分广泛，经过净化、除杂等加工程序后，可用于制备硫酸、化纤、化肥、合成橡胶、医药等多种生产领域。
利用纳米技术，可将单质硫加工成了平均颗粒径为20nm-50nm的粉体，并辅之以物理、化学条件，用人工方法控制纳米材料的形状。具有纳米尺度结构体系的硫纳米微粒、硫纳米线、纳米棒，都具有量子尺寸效应和表面效应，具有优异的光、电、磁、催化等方面性能。它能改善普通硫粒径大(一般为50μm左右)、造成使皮肤发涩、杀菌效果不理想等问题。单质硫纳米材料在电子、生物、涂料、制药等行业具有广阔的应用前景。
在硫纳米晶的制备方法中，目前报道使用的方法仅有高温气相凝固法。该法需要在高温及惰性气体保护下进行，对生产环境有较高的要求。因此需寻找一种简易的容易操作的纳米硫制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易于操作的超声溶剂转化法来制备硫纳米材料。
本发明的一种纳米硫的制备方法，采用超声溶剂转化法，其特征是该方法具有以下工艺过程和步骤a.将原料单质硫充分溶解在乙醇或丙酮溶剂中，形成均匀的饱和溶液，用超声发生器产生的超声波进行处理；超声功率控制为100W，超声波长在10-1cm-10-3cm之间；超声处理时间为20-30分钟；然后迅速过滤，得到澄清液；b.继续保持在超声状态下向上述澄清液逐步滴入极性溶剂，从而改变整个体系的极性；极性溶剂为二次蒸馏水；极性溶剂的滴加速度为20-30滴/分钟；此后硫的溶解度逐渐减少，系统中多个硫分子单元以特定的方式相互聚集形成纳米量级集合体，溶液逐渐变成混浊状；c.取出容器，静置后离心分离，弃去澄清液，留下的产物用去离子水洗涤，最后可得到线状的硫纳米线材料。
本发明方法主要采用物理方法的超声波能量，采用专业的超声波发生器，超声波的波长在10-1cm-10-3cm之间，它比分子的尺度大得多，因此超声波的作用不是直接与物质作用，而是主要通过液体的空化作用来完成的。在高强度超声波作用下，产生的高能量能使溶液迅速形成气泡，并很快的溃灭产生瞬时的高压和局部发热现象。这为硫纳米材料的合成和制备提供了高温、高压的瞬时微型反应器。在此微型反应器中选择好合适的条件，既可诱发反应物微粒间物理或化学反应形成特定的产物。
本发明方法的优点是工艺简单、操作方便、成本低廉；制备过程中的溶剂能回收重复利用；工艺对环境无污染，有利环保；产品呈硫纳米线形态，具有良好的结晶度和纯度，而且具有良好的分散性。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1本实施例的具体工艺步骤如下①将市售的单质硫原料充分溶解在乙醇溶剂中，形成均匀的饱和溶液，用专业用超声发生器产生的超声波进行处理；超声功率为100W，超声波波长在10-1cm-10-3cm之间；超声处理时间为20-30分钟；然后迅速过滤，得到澄清液；②继续保持在超声状态下向上述澄清液逐步滴入极性溶剂，从而改变整个体系的极性；极性溶剂为二次蒸馏水；极性溶剂的滴加速度为20-30滴/分钟；此后硫的溶解度逐渐减少，系统中多个硫分子单元以特定的方式相互聚集形成纳米量级集合体，溶液逐渐变成混浊状；③取出容器，静置后离心分离，弃去澄清液，留下的产物用去离子水洗涤，最后可得到线状的硫纳米线材料。
将本实施例中所得的产物，用仪器检测可得知如下情况用透射电子显微镜(TEM)观察，该产物的形状为线形硫纳米，线的平均直径约为50.8-67.7nm。长度约为5μm。
产品的用电子衍射仪检测，通过电子衍射图可知产物硫纳米线为单晶和多晶的混合物。
本发明方法中的极性溶剂也可使用其他溶剂，主要目的是改善体系的极性，使其自行析出并自组装形成单质硫纳米线。
权利要求
1.一种纳米硫的制备方法，采用超声溶剂转化法，其特征是该方法具有以下工艺过程和步骤a.将原料单质硫充分溶解在乙醇或丙酮溶剂中，形成均匀的饱和溶液，用超声发生器产生的超声波进行处理；超声功率控制为100W，超声波长在10-1cm-10-3cm之间；超声处理时间为20-30分钟；然后迅速过滤，得到澄清液；b.继续保持在超声状态下向上述澄清液逐步滴入极性溶剂，从而改变整个体系的极性；极性溶剂为二次蒸馏水；极性溶剂的滴加速度为20-30滴/分钟；此后硫的溶解度逐渐减少，系统中多个硫分子单元以特定的方式相互聚集形成纳米量级集合体，溶液逐渐变成混浊状；c.取出容器，静置后离心分离，弃去澄清液，留下的产物用去离子水洗涤，最后可得到线状的硫纳米线材料。
全文摘要
本发明涉及一种纳米硫的制备方法，更具体地说是一种线状纳米硫材料的制备方法，本方法采用超声溶剂转化法，属超声学及化学化工技术领域。在超声条件下用有机溶剂溶解单质硫，通过逐步加入另一种极性溶剂，改变体系的极性，在超声波能量作用下，使其自行析出并自组装形成单质硫纳米线。本发明方法工艺简便，与气相法工艺相比，其效率高、条件温和、粒径易控，且制备工艺过程中的溶剂能循环使用，为硫纳米材料的制备提供了一种新途径。
文档编号B82B3/00GK1636865SQ200410084749
公开日2005年7月13日 申请日期2004年12月2日 优先权日2004年12月2日
发明者丁亚平, 吴庆生 申请人:上海大学