专利名称：无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法
技术领域：
本发明属于表面处理技术，涉及无氰电镀镉钛工艺中主要成分钬盐 的制备方法。
背景技术：
对于高强度钢的表面防护，目前多釆用含氰的电镀镉钛工艺，以减 少氢脆对高强度钢的危害。对于这种电镀技术，其主要功能性成分钬盐 决定了工艺的稳定性和可靠性。国内已经出现无氰的电镀镉钛工艺，该 工艺取消了剧毒的氰化物，有利于保护环境和操作者的安全。但是,作为 电镀配方中的主要成分的钛盐如何制备，现在尚没有公开的文献可以借 鉴，而且目前国内没有任何企业生产上述钛盐，使用方只能自行研制， 限制了无氰电镀镉钛技术的应用推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法，该方 法能配制出高质量的钛盐，满足无氰电镀镉钛技术的要求。
本发明的技术方案是无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法，其特每在 于，制备的步骤如下
1、 药品准备；
硫酸氧钛(TiS04 2H20 ) 工业级； 偏钛酸(H2Ti03) 工业级； 盐酸(比重1.19) 化学纯； 硫酸(比重l. 84) 工业级； 氨水(1: 1) 化学纯；
2、 制备钛盐；
2.1、制备硫酸氧钛水溶液；称取不小于500克的硫酸氧钬放入容器 中，加入3 4倍重量的去离子水，充分搅拌澄清后得到无色透明硫酸氧 钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净的密闭的玻璃瓶内 备用；2. 2、制备氢氧化钛;按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钛含量， 计算出所需要的硫酸氧钛溶液量，量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在 一个容器内，加入3~5倍的去离子水稀释，然后用1: 1的氨水缓慢地 加入到硫酸氧钬水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢氧化钬沉淀产 生，反应过程中的温度控制在0-1(TC,加入氨水时，经常用pH试纸测定 pH值，当pH值达到7 ~ 8时停止加氨水，通过过滤得到氢氧化钛沉淀；
2.3、提纯氢氧化钛沉淀；将制成的氢氧化钛沉淀，釆用虹吸方法用 大量去离子水清洗，直到滤去硫酸根离子，直到在清洗水中滴加氯化钡溶 液不产生沉淀为止，然后用滤布将氢氧化钛沉淀过滤、挤干；
2. 4、测量氢氧化钛沉淀的钛含量；要求氢氧化钛沉淀中的钛含量不 低于1. 0%,分析方法按HB5421进行；
2.5、向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸;将步骤1.2.3得到的氢氧 化钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1. 19,盐酸加入量为氢氧化钛沉淀 重量的10%±1%，加入盐酸后，待溶液全部澄清后，经过滤，加入无氰电 镀镉钛槽液中。
本发明的优点是能配制出高质量的无氰电镀镉钛技术所需要的钛 盐，满足了无氰电镀镉钛技术的要求，便于无氰电镀镉钛技术的推广。
具体实施例方式
下面对本发明做进一步详细说明。本发明的制备原理是用工业硫酸 氧钛，先将硫酸氧钛配制成水溶液，然后加氨水，生成钛盐，再将沉淀 物和盐酸作用制备成氯氧钛，以用于电镀，其化学反应式如下
TiS04+2NH3H20+H20=Ti ( OH ) 4 i + (冊4) 2S04;
Ti (OH) 4+2HCL=TiOCl2+3H20。
本发明无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法，其特征在于，制备的步-骤如
下
1、药品准备；
硫酸氧钛(TiS04 . 2H20 ) 工业级； 偏钬酸(H2Ti03) 工业级； 盐酸(比重1.19) 化学纯； 硫酸(比重1.84) 工业级； 氨水(1: 1) 化学纯；2、制备钛盐；2.1、制备硫酸氧钛水溶液；称取不小于500克的硫酸氧钬放入容器 中，加入3 4倍重量的去离子水，充分搅拌澄清后得到无色透明硫酸氧 钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净的密闭的玻璃瓶内 备用；2. 2、制备氢氧化钛;按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钛含量， 计算出所需要的硫酸氧钛溶液量，量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在 一个容器内，加入3~5倍的去离子水稀释，然后用1: 1的氨水缓慢地 加入到硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢氧化钬沉淀产 生，反应过程中的温度控制在0 1(TC，加入氨水时，经常用pH试纸测定 pH值，当pH值达到7 ~ 8时停止加氨水，通过过滤得到氢氧化钬沉淀；2.3、 提纯氢氧化钛沉淀；将制成的氢氧化钛沉淀，釆用虹吸方法用 大量去离子水清洗，直到滤去硫酸根离子，直到在清洗水中滴加氯化钡溶 液不产生沉淀为止，然后用滤布将氢氧化钛沉淀过滤、挤干；2.4、 测量氢氧化钛沉淀的钛含量；要求氢氧化钛沉淀中的钛含量不 低于1. 0%，分析方法按HB5421进行；2.5、 向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸；将步骤.2. 3得到的氢氧化 钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1. 19，盐酸加入量为氢氧化钛沉淀重 量的10%±1 /。，加入盐酸后，待溶液全部澄清后，经过滤，加入无氰电镀 镉钛槽液中。实施例1。 2、制备钛盐；2.1、制备硫酸氧钛水溶液；称取812克的硫酸氧钬放入容器中，加 入3.5倍重量的去离子水，充分搅拌后，静止24小时，澄清后得到无色 透明硫酸氧钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净的密闭 的玻璃瓶内备用；2. 2、制备氢氧化钛;按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钬含量， 计算出所需要的硫酸氧钛溶液量,量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在 一个容器内，加入5倍的去离子水稀释，然后将l: l的3000亳升氨水溶液缓慢地加入到硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢氧 化钛沉淀产生，反应过程中的温度控制在7'C左右。加入氨水时，经常用pH试纸测定pH值，当pH值达到7, 4时停止加氨水，通过过滤得到氢氧化 铁沉淀；2.3、提纯氢氧化钛沉淀8. 6千克。2, 4、测量氢氧化钛沉淀的钛含量；氢氧化钛沉淀中的钛含量为1. 2%，2.5、向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸;将步骤.2. 3得到的氢氧化 钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1. 19，盐酸加入量为氢氧化钬沉淀重 量的10%±1%，加入0. 86千克盐酸后，待4小时溶液全部澄清后，经过滤， 加入无氰电镀镉钛槽液中。实施例22、制备钛盐；2.1、 制备硫酸氧钛水溶液；称取不小于500克的硫酸氧钛放入容器 中，加入3倍重量的去离子水，充分搅拌后，静止24小时，澄清后得到 无色透明硫酸氧钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净的 密闭的玻璃瓶内备用；2.2、 制备氢氧化钛;按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钬含量，计算出所需要的硫酸氧钛溶液量，量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在 一个容器内，加入3.8倍的去离子水稀释，然后将l: 1的1850毫升氨 水溶液缓慢地加入到硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢 氧化钛沉淀产生，反应过程中的温度控制在5C左右。加入氨水时，经常 用pH试纸测定pH值，当pH值达到7. 8时停止加氨水，通过过滤得到氢 氧化钛沉淀；2.3、 提纯氢氧化钛沉淀5.29千克。2.4、 测量氢氧化钛沉淀的钛含量；氢氧化钛沉淀中的钛含量为 1,16%，2.5、 向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸;将步骤.2. 3得到的氢氧化 钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1.19,盐酸加入量为氢氧化钛沉淀重 量的10%±1%，加入0. 53千克盐酸后，待溶液6小时全部澄清后，经过滤， 加入无氰电镀镉钛槽液中。实施例3。 2、制备钛盐；2.1、制备硫酸氧钛水溶液；称取不小于350克的硫酸氧钛放入容器中，加入3. 5倍重量的去离子水，充分搅拌后，静止24小时，澄清后得 到无色透明硫酸氧钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净 的密闭的玻璃瓶内备用；2. 2、制备氢氧化钛;按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钛含量，计算出所需要的硫酸氧钛溶液量，量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在 一个容器内，加入5倍的去离子水稀释，然后将l: 1的1300亳升氨水溶液缓慢地加入到硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢氧 化钬沉淀产生，反应过程中的温度控制在3C左右。加入氨水时，经常用 pH试纸测定pH值，当pH值达到7. 5时停止加氨水，通过过滤得到氢氧化 钛沉淀；2.3、 提纯氢氧化钛沉淀3. 75千克。2.4、 测量氢氧化钛沉淀的钛含量；氢氧化钛沉淀中的钛含量为 1. 15%,2.5、 向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸;将步骤.2. 3得到的氢氧化 钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1. 19,盐酸加入量为氢氧化钛沉淀重 量的10%±1%，加入0. 38千克盐酸后，待溶液5. 5小时全部澄清后，经过 滤，加入无氰电镀镉钛槽液中。。
权利要求
1、无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下1.1、药品准备；硫酸氧钛(TiSO4·2H2O) 工业级；偏钛酸(H2TiO3) 工业级；盐酸(比重1.19) 化学纯；硫酸(比重1.84) 工业级；氨水(1∶1) 化学纯；1.2、制备钛盐；1.2.1、制备硫酸氧钛水溶液；称取不小于500克的硫酸氧钛放入容器中，加入3～4倍重量的去离子水，充分搅拌澄清后得到无色透明硫酸氧钛水溶液，过滤后测量溶液的含钛量，然后存放在干净的密闭的玻璃瓶内备用；1.2.2、制备氢氧化钛；按无氰电镀镉钛槽液配方所需要的金属钛含量，计算出所需要的硫酸氧钛溶液量，量取所需要的硫酸氧钛溶液，将其放在一个容器内，加入3～5倍的去离子水稀释，然后用1∶1的氨水缓慢地加入到硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌，这时便有白色氢氧化钛沉淀产生，反应过程中的温度控制在0～10℃，加入氨水时，经常用pH试纸测定pH值，当pH值达到7～8时停止加氨水，通过过滤得到氢氧化钛沉淀；1.2.3、提纯氢氧化钛沉淀；将制成的氢氧化钛沉淀，采用虹吸方法用大量去离子水清洗，直到滤去硫酸根离子，直到在清洗水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀为止，然后用滤布将氢氧化钛沉淀过滤、挤干；1.2.4、测量氢氧化钛沉淀的钛含量；要求氢氧化钛沉淀中的钛含量不低于1.0％，分析方法按HB5421进行；1.2.5、向制成的氢氧化钛沉淀中加入盐酸；将步骤1.2.3得到的氢氧化钛用化学纯盐酸溶解，盐酸的比重为1.19，盐酸加入量为氢氧化钛沉淀重量的10％±1％，加入盐酸后，待溶液全部澄清后，经过滤，加入无氰电镀镉钛槽液中。
全文摘要
本发明无氰电镀镉钛用钛盐的制备方法属于表面处理技术，涉及无氰电镀镉钛工艺中主要成分钛盐的制备方法。其特征在于，制备的步骤如下药品准备；制备钛盐。本发明能配制出高质量的无氰电镀镉钛技术所需要的钛盐，满足了无氰电镀镉钛技术的要求，便于无氰电镀镉钛技术的推广。
文档编号C25D3/02GK101307476SQ20081013272
公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者杰 万, 于四龙, 岩 张, 李连军, 王朝琳 申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司