一种高压亚稳相Al21Pd8单晶颗粒的制备方法与流程

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种单晶颗粒的制备。

背景技术：

亚稳金属材料本身具有新颖的结构和优异的性能，高压亚稳金属材料的结构和性能同样值得深入研究。al-pd合金体系具有复杂的相图和众多金属间化合物。文献曾从不同方面介绍al-pd二元合金在乙炔吸氢反应催化作用及欧姆接触材料等方面的应用。该体系中al21pd8高压亚稳相得出现不仅进一步丰富了相图内容，而且对研究该体系相变过程及高压亚稳相本身具有重要意义。此前，研究者利用改进的带状装置高压熔炼加淬火的方法及熔炼后长时间退火的方法制备al21pd8单晶颗粒，并对其结构进行解析。这些方法都需要提前将化合物按照一定比例熔炼，步骤比较繁琐且制备时间较长。除此之外，对设备要求较高，操作比较复杂。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种工艺简单、可操作性强、使用常规设备、时间消耗少的高压亚稳相al21pd8单晶颗粒的制备方法。

本发明主要是利用高压法直接截取亚稳相al21pd8，对纯al粉末和pd粉末充分均匀混合之后预压制样，然后用六面顶压机加温加压降温后直接制得合金块体。

本发明的技术方案如下：

(1)al21pd8单晶颗粒的化学成分的原子配比为：al72-86％、pd14-28％；所用al、pd均为高纯金属粉。

(2)将高纯al粉和pd粉利用研钵充分均匀混合之后装入硬质合金模具，在液压压片机中2-3mpa下加压100-200s，获得预备块体；

(3)在石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时石墨炉两端用石墨片封堵，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢碗放于温度为100-200℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。

(4)将步骤(2)预制块体装入上述氮化硼坩埚，并将步骤(3)把烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装，放置于六面顶压机压腔内控制加压3-5gpa，升温825-925℃，保温30-60min；待温度降至550-650℃，保温2-4h后取出块体直接获得包含高压亚稳相的块体。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

工艺操作简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，同时减少原材料的处理就可以直接使用混合的原材料来合成高压亚稳相单晶，是一种高效的一步合成法，配合单晶x射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为进一步结构分析性能优化从晶体结构上提供支持。

附图说明

图1为本发明实例1制得的al21pd8单晶颗粒的xrd图谱(箭头指示为其它相)；

图2.为本发明实例1制得的al21pd8单晶颗粒倒易空间点阵图(c轴观察，为直观观察剔除少量不整齐点)。

图3为本发明实例1制得的al21pd8单晶结构解析图(从[001]方向观察)。

图4为本发明实例2制得的al21pd8晶粒的晶粒形貌及eds图(area1)。

图5为本发明实例3制得的al21pd8晶粒的sem相图及eds图(点4)。

具体实施方式

实施例1

(1)按原子配比计算称取高纯al粉、pd粉原料，其重量分别为1.2231g、0.8039g(按照al6pd称取)，，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为φ9.6mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压3mpa为时100s，获得直径φ9.6mm高度10mm的简单机械压合高压预备块体；

(2)石墨炉为高16.6mm外径φ14mm内径φ12.mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同时预备块体的两端用直径φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封；此外石墨炉两端放置导电钢圈，将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为100℃的烘干箱中烘干4小时以上备用；

(3)将步骤(1)制得的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(2)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为3gpa等静压；温度加热至925℃，保温30min；待温度降至650℃，保温2h后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离块体外残留bn，清洁表面，获得包含al21pd8单晶块体。

对样品经行xrd扫描测试，确定成分。如图1所示，可以确定为al21pd8衍射峰(箭头标示的为其他相衍射峰)。

如图2所示，为样品单晶衍射所获得的倒易空间点阵，晶体比较完整。

如图3所示，为利用样品衍射数据所解析出来的晶体结构，详细给出了晶体信息。

实施例2

(1)按原子配比计算称取高纯al粉、pd粉原料，其重量分别为1.073g、1.056g(按照al4pd称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为φ9.6mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压3mpa为时150s，获得直径φ9.6mm高度10mm的简单机械压合高压预备块体。

(2)石墨炉为高16.6mm外径φ14mm内径φ12.mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同时样品两端用直径φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封。此外石墨炉两端放置导电钢圈。将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为150℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。

(3)将步骤(1)制得的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(2)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为4gpa等静压；温度加热至870℃，保温40min；待温度降至600℃，保温3h后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离样品外残留bn，清洁表面，获得包含al21pd8单晶块体。

如图4所示，图中扣除误差等因素符合元素比例，证实观察到的晶粒为al21pd8颗粒。

实施例3

(1)按原子配比计算称取高纯al粉、pd粉原料，其重量分别为0.8428g、1.2642g(按照al21pd8称取)，将上述粉料放置于研钵中充分研磨混合均匀装于内径为φ9.6mm的硬质合金模具中，在液压压片机中加压2mpa为时200s，获得直径φ9.6mm高度10mm的简单机械压合高压预备块体。

(2)石墨炉为高16.6mm外径φ14mm内径φ12.mm管状炉体，两端用φ14mm厚1.5mm石墨片片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高12.6mm外径φ12mm内径φ9.6mm，两端用直径φ12mm厚2mm氮化硼片密封，同时样品两端用直径φ9.6mm厚1.3mm氮化硼片密封。此外石墨炉两端放置导电钢圈。将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢圈放于温度为200℃的烘干箱中烘干4小时以上备用。

(3)将步骤(1)制得的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(2)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力为5gpa等静压；温度加热至825℃，保温60min；待温度降至550℃，保温4h后直接断开电流停止加热，取出块体，小心剥离样品外残留bn，清洁表面，获得包含al21pd8单晶块体。

如图5所示，图中扣除块体表面镀金及误差的影响，元素比例接近al21pd8，可以说明观察到的为al21pd8单晶相。