一种激光快速原位制备与转移大面积石墨烯的装置与方法与流程

文档序号:12989434阅读:442来源:国知局

本发明涉及激光加工技术和化学技术应用领域,特指一种基于激光辐照技术及化学反应技术的制备与转移大面积石墨烯的方法与装置。



背景技术:

石墨烯是由碳原子紧密排列成的二维蜂窝状结构,其厚度仅为一个原子层或几个原子层厚,是构成其他维数碳材料的基本结构单元。石墨烯具有优异的电学、光学、热学、力学等特性,可被应用于微电子、柔性显示、储能器件和复合材料等方面。其中,石墨烯的抗透性、高导电性和化学稳定性,使其成为一种优异的抗腐蚀保护材料。

利用激光辐照预置的固体碳源在ni金属、45#钢和cu表面快速原位地制备出较大面积的石墨烯,与传统制备方法相比,该方法在开放环境中完成,对温度压强无特殊要求,不涉及可燃性气体的排放,是一种工程化的、环境友好的石墨烯制备方法。激光能量在很短的时间内被聚集到一个点上,这一点处的激光功率密度极高,作为热源会短时间释放出足够的热量和能量,促使石墨晶体向石墨烯结构转变,相比于脉冲激光制备石墨烯,这种石墨烯的制备过程在连续激光的极短时间内完成,提高了制备效率。

在电解池中,电解质中的离子常处于无秩序的运动中,通直流电后,离子作定向运动。阳离子向阴极移动,在阴极得到电子,被还原;阴离子向阳极移动,在阳极失去电子,被氧化。在k2s2o8电解质溶液电解过程中,有很多h2气泡出现在石墨烯和铜基的表面,形成一种比较持久的力促使石墨烯/热剥离胶带与铜基底剥离开来,与其他方法相比,并不需要腐蚀掉铜基底,从而达到对环境保护以及铜箔的回收再利用的目的。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种激光快速原位制备与转移大面积石墨烯的装置与方法,用来提高石墨烯制备的效率及实现石墨烯在不同衬底上的转移。

本发明采用的技术方案为:一种激光快速原位制备与转移大面积石墨烯的装置,包括反应容器,所述反应容器内部装有电解质溶液,所述电解质溶液中设有玻璃碳棒,所述反应容器上方设有第九旋转轴、第八旋转轴和第一旋转轴,所述第九旋转轴和所述第一旋转轴之间设有纳米碳粉铜箔,所述第八旋转轴上缠绕有若干卷热剥离胶带,所述第九旋转轴和所述第八旋转轴之间设有宽带半导体激光器,所述纳米碳粉铜箔的表面经过所述宽带半导体激光器辐照后与所述热剥离胶带粘贴到一起并浸入到所述电解质溶液中进行通电反应,所述第一旋转轴用来回收在所述电解质溶液中进行反应后的纳米碳粉铜箔。

上述方案中,反应容器上方设有第六旋转轴和第七旋转轴,所述第六旋转轴位于所述第七旋转轴的正上方,所述纳米碳粉铜箔的表面经过所述宽带半导体激光器辐照后与所述热剥离胶带一起经过所述第六旋转轴和所述第七旋转轴的碾压后浸入到所述电解质溶液中。

上述方案中,所述电解质溶液中水平方向上设有第四旋转轴和第三旋转轴,所述第四旋转轴上方设有第五旋转轴,所述第三旋转轴上方设有第二旋转轴,经过所述第六旋转轴和所述第七旋转轴碾压后的所述纳米碳粉铜箔依次经过所述第五旋转轴、所述第四旋转轴、所述第三旋转轴和所述第二旋转轴后最终缠绕到所述第一旋转轴上。

上述方案中,还包括一个电源,所述电源的负极与所述第四旋转轴连接,所述电源的正极与所述玻璃碳棒连接。

上述方案中,所述第六旋转轴上设有第二电机,所述第四旋转轴上设有第三电机,所述第一旋转轴上设有第一电机,所述第一电机、所述第二电机、所述第三电机、所述电源和所述宽带半导体激光器均与数字控制器连接,所述数字控制器与计算机连接。

上述方案中,所述电解质溶液为k2s2o8溶液。

上述方案中,所述宽带半导体激光器的参数为:激光功率3000w,功率密度1.8×103w/cm2,扫描速度为18cm/min。

本发明还提供了一种利用激光快速原位制备与转移大面积石墨烯的装置进行石墨烯制备的方法,包括如下步骤:a.纳米碳粉铜箔的制备步骤:b.向反应容器中注入k2s2o8溶液至液面略低于反应容器的高度;c.通过导线将电源正极与玻璃碳棒相连接,将电源负极与第四旋转轴末端相连接,通过数字控制器打开电源,通上5v电压,使电解池中发生电解反应;d.通过数字控制器设置激光参数,并通过计算机使激光器配合机床将激光聚焦在纳米碳粉铜箔上,进行前后往复辐照运动。数字控制器控制所述第一电机带动纳米碳粉铜箔沿x轴方向做间歇运动,所述纳米碳粉铜箔每次进给8mm,同时数字控制器控制第二电机、第三电机进行方向相反的连续旋转运动,待激光沿y轴方向在纳米碳粉铜箔上进给完后,重复上述步骤;e.关闭所有装置,将经过电解质溶液反应后的纳米碳粉铜箔从第一旋转轴上取下,方便再次利用,并对电解质溶液中热剥离胶带上的石墨烯进行提纯处理。

上述方案中,每一道激光扫描的宽度为16mm,待每一道扫描后,第一电机带动纳米碳粉铜箔移动8mm,同时后一道与前一道有一定的搭接,搭接率为50%,如此往复,形成大面积石墨烯。

上述方案中,所述纳米碳粉铜箔的制备步骤为:按1.0g纳米碳粉对应1.6ml酒精配置分散液,将分散液旋涂于所述厚度为50μm的铜箔上;所述k2s2o8溶液为0.5mol/l的标准k2s2o8溶液。

本发明的有益效果:1.本发明通过宽带半导体激光辐照纳米碳粉,促使其结构发生转变,从而不断将铜箔上的纳米碳粉转变为石墨烯,采用激光为热源,制备过程为快速升温及快速凝固的过程,激光关闭即可得石墨烯,而无需缓慢的升温和降温过程,是一种快速制备石墨烯的方法;2.电解质通电后,由于铜箔在电解质溶液中开始产生大量氢气气泡,将粘贴在热剥离胶带上的石墨烯与铜箔彻底分离出来,实现了将激光辐照纳米碳粉所产生的石墨烯全部转移到了热剥离胶带上,而后续提取热剥离胶带上的石墨烯的工艺变得十分简单;3.采用电解气泡分离石墨烯与铜箔不需要腐蚀铜基底,清洁环保,最终第一旋转轴上回收的铜箔可以重复利用,经济型较高。4.实现了石墨烯的制备与转移一体化、自动化过程,同时为未来全碳电路直写技术提供新的方法。

附图说明

图1为本发明装置的结构原理图。

图中:1.第一电机;2.反应容器;3.第一旋转轴;5.第二旋转轴;6.第五旋转轴;8.第六旋转轴;9.第二电机;10.热剥离胶带;11.第八旋转轴;12.宽带半导体激光器;13.纳米碳粉铜箔;14.第九旋转轴;15.数字控制器;16.计算机;17.电源;20.第七旋转轴;21.第三电机;22.第四旋转轴;23.玻璃碳棒;25.第三旋转轴。

具体实施方式

下面结合附图,对本发明的技术方案进行更详细的说明,但不用来限制本发明。

如图1所示,本实施例提供的一种激光快速原位制备与转移大面积石墨烯的装置,包括反应容器2,所述反应容器2的材质为亚克力板;所述反应容器2内部装有电解质溶液,优选的,所述电解质溶液为k2s2o8溶液。所述电解质溶液中设有玻璃碳棒23,所述反应容器2上方设有第九旋转轴14、第八旋转轴11、第一旋转轴3、第六旋转轴8和第七旋转轴20,所述第九旋转轴14和所述第一旋转轴3之间设有纳米碳粉铜箔13,所述第八旋转轴11上缠绕有若干卷热剥离胶带10,所述第九旋转轴14和所述第八旋转轴11之间设有宽带半导体激光器12,所述第六旋转轴8位于所述第七旋转轴20的正上方,所述纳米碳粉铜箔13的表面经过所述宽带半导体激光器12辐照后与所述热剥离胶带10一起经过所述第六旋转轴8和所述第七旋转轴20的碾压后浸入到所述电解质溶液中进行通电反应。所述电解质溶液中水平方向上设有第四旋转轴22和第三旋转轴25,所述第四旋转轴22上方设有第五旋转轴6,所述第三旋转轴25上方设有第二旋转轴5,经过所述第六旋转轴8和所述第七旋转轴20碾压后的所述纳米碳粉铜箔13依次经过所述第五旋转轴6、所述第四旋转轴22、所述第三旋转轴25和所述第二旋转轴5后最终缠绕到所述第一旋转轴3上。优选的,本实施例还包括一个电源17,所述电源17的负极与所述第四旋转轴22连接,所述电源17的正极与所述玻璃碳棒23连接。所述第六旋转轴8上设有第二电机9,所述第四旋转轴22上设有第三电机21,所述第一旋转轴3上设有第一电机1,所述第一电机1、所述第二电机9、所述第三电机21、所述电源17和所述宽带半导体激光器12均与数字控制器15连接,所述数字控制器15与计算机16连接。其中,所述宽带半导体激光器12的参数为:激光功率3000w,功率密度1.8×103w/cm2,扫描速度为18cm/min。

本实施例进行石墨烯制备的具体方法为:

按1.0g纳米碳粉对应1.6ml酒精配置混合物,将混合物旋涂于铜箔上形成本实施例的纳米碳粉铜箔13;配置0.5mol/l的标准k2s2o8溶液;向反应容器中注入标准k2s2o8溶液至液面略低于溶解池高度;通过导线将电源17正极与玻璃碳棒23连接,将电源17负极与第四旋转轴22末端相连接,通过数字控制器15打开电源17,使电解池中发生电解反应;通过数字控制器15设置激光参数,并通过计算机16使激光器12配合机床将激光聚焦在纳米碳粉铜箔13上,进行前后往复运动,数字控制器15控制所述第一电机1带动经过电解质反应后的纳米碳粉铜箔沿x轴方向做间歇运动,每次进给8mm。同时数字控制器15控制第二电机9、第三电机21进行方向相反的连续旋转运动,待激光沿y轴方向在纳米碳粉铜箔上进给完后,重复上述步骤;关闭所有装置,将此时第一旋转轴已经完全是不含碳纳米粉的铜箔了,将其从第一旋转轴上取下,方便下次利用,进行后续对粘贴有石墨烯的热剥离胶带进行提纯处理。

本发明的石墨烯转移的工作原理为:在电解质中通电后,由于铜基底的表面有大量h2气泡出现,形成一种比较持久的力促使粘贴有石墨烯的热剥离胶带与铜基底剥离开来,从而使石墨烯在不同衬底上的转移得以实现,同时实现铜箔的回收再利用。经过上述制备方法可以发现:实施例中石墨烯的生长速度为30cm2/min,粘贴有石墨烯的热剥离胶带从铜箔上剥离的时间为30秒。

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