本发明涉及石墨生产技术领域，具体是一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法。
背景技术：
随着中国冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等行业的快速发展，这些行业对石墨及碳素制品的需求将会不断增长，我国石墨及碳素制品行业将保持快速增长，因此石墨的生产工艺也成为石墨及碳素制品行业的研究热点。
煤焦油加工过程中，经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物称之为煤沥青，煤沥青是煤焦油的主要成分，约占总量的50%-60%，一般认为其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，具体化合物组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异，现行的方法主要是根据其表现出的软化温度进行区分的，主要分为高温煤沥青、中温煤沥青、低温煤沥青。高温煤沥青残炭值高，石墨化成分多，加工容易，若能够以高温煤沥青为原料制备石墨，相当于变废为宝。但现有技术中难以以高温煤沥青为原料制备高纯石墨。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青45-50份、石油焦10-14份、沥青焦15-18份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1350-1400℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理2-3h后，获得混合料B。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到65-70℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在65-70℃、150-180r/min的条件下搅拌处理50-60min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在60-70℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1150-1200℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体。
12）将浸渍坯体在950-1000℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可。
作为本发明进一步的方案：所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青46-49份、石油焦11-13份、沥青焦16-17份。
作为本发明再进一步的方案：所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青48份、石油焦12份、沥青焦17份。
作为本发明再进一步的方案：步骤4）中，混捏处理温度为170-180℃。
作为本发明再进一步的方案：步骤9）中，等静压成型的压力为120-140Mpa。
作为本发明再进一步的方案：步骤11）中，所用浸渍剂为中温煤沥青。
作为本发明再进一步的方案：步骤13）中，石墨化温度为3000℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
本发明制备的石墨材料纯度高，且具有结构精细致密、均匀性好、力学性能好等优点，适用范围广，具有重要的市场价值和社会价值。本发明制备的石墨材料采用高温煤沥青作为主要原料，变废为宝，实现了高温煤沥青的高附加值加工，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青45份、石油焦10份、沥青焦15份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1350℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理2h后，获得混合料B,其中，混捏处理温度为170℃。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到65℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在65℃、150r/min的条件下搅拌处理50min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在60℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体，其中，等静压成型的压力为120Mpa。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1150℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体，所用浸渍剂为中温煤沥青。
12）将浸渍坯体在950℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可，其中，石墨化温度为3000℃。
实施例2。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青46份、石油焦13份、沥青焦16份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1360℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理2.5h后，获得混合料B,其中，混捏处理温度为172℃。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到68℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在67℃、155r/min的条件下搅拌处理53min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在62℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体，其中，等静压成型的压力为123Mpa。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1160℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体，所用浸渍剂为中温煤沥青。
12）将浸渍坯体在960℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可，其中，石墨化温度为3000℃。
实施例3。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青48份、石油焦12份、沥青焦17份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1380℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理2.5h后，获得混合料B,其中，混捏处理温度为175℃。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到68℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在68℃、165r/min的条件下搅拌处理55min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在65℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体，其中，等静压成型的压力为130Mpa。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1180℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体，所用浸渍剂为中温煤沥青。
12）将浸渍坯体在980℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可，其中，石墨化温度为3000℃。
实施例4。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青49份、石油焦11份、沥青焦17份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1390℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理2.5h后，获得混合料B,其中，混捏处理温度为178℃。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到69℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在68℃、170r/min的条件下搅拌处理56min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在65℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体，其中，等静压成型的压力为135Mpa。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1190℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体，所用浸渍剂为中温煤沥青。
12）将浸渍坯体在990℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可，其中，石墨化温度为3000℃。
实施例5。
一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，步骤如下。
1）准备原料，所述原料由以下按照重量份的组分组成：高温煤沥青50份、石油焦14份、沥青焦18份。
2）分别对石油焦和沥青焦在1400℃下进行煅烧处理，获得锻后石油焦和锻后沥青焦。
3）将高温煤沥青、锻后石油焦和锻后沥青焦经过粗碎后，投入辊磨机中，制成粒度为10-15μm的粉末，获得混合料A。
4）将混合料A投入至加热式混捏机中，混捏处理3h后，获得混合料B,其中，混捏处理温度为180℃。
5）将混合料B投入至凉料锅内进行凉料，待温度达到70℃，出锅，获得混合料C。
6）将混合料C投入辊磨机中粉碎，制成粒度为20-30μm的粉末，获得混合料D。
7）向混合料D中加入硫酸溶液，投入至搅拌桶中，在70℃、180r/min的条件下搅拌处理60min，过滤，获得混合料E。
8）将混合料E采用纯净水冲洗至中性，并在70℃下烘干，获得混合料F。
9）将混合料F装入橡胶膜套中，经高频电磁振动压实并抽真空后，进行等静压成型，获得坯体，其中，等静压成型的压力为140Mpa。
10）将坯体放入焙烧炉中，在1200℃下进行焙烧，获得一次焙烧坯体。
11）将一次焙烧坯体经预热后，投入浸渍罐中，在真空条件下进行浸渍处理，获得浸渍坯体，所用浸渍剂为中温煤沥青。
12）将浸渍坯体在1000℃下进行焙烧，获得二次焙烧坯体。
13）将二次焙烧坯体投入石墨化炉中进行石墨化，即可，其中，石墨化温度为3000℃。
本发明制备的石墨材料纯度高，且具有结构精细致密、均匀性好、力学性能好等优点，适用范围广，具有重要的市场价值和社会价值。本发明制备的石墨材料采用高温煤沥青作为主要原料，变废为宝，实现了高温煤沥青的高附加值加工，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。